[實(shí)用新型]一種雙向往復(fù)式升華結(jié)晶裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201521103684.4
• 申請(qǐng)日: 2015-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN205216253U
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于秋碩;張?zhí)?/a>;李曉銳;張香;齊敏;喬小艷
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西北大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01D7/02
• 分類(lèi)號(hào): B01D7/02
• 代理公司: 西安永生專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 61201
• 代理人: 曹宇飛

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型屬于化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器，特別涉及一種能夠?qū)崿F(xiàn)在同一區(qū)域升華與結(jié)晶 反復(fù)操作的雙向往復(fù)式升華結(jié)晶裝置。

技術(shù)背景

升華結(jié)晶是由氣態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)晶體的結(jié)晶過(guò)程。由于較少受到其他分子的干擾， 升華結(jié)晶可以獲得不同于其他結(jié)晶方式的晶體結(jié)構(gòu)、形貌。此外，升華結(jié)晶的晶 體形貌是無(wú)干擾條件下結(jié)晶自組裝過(guò)程特點(diǎn)的反映，可以作為晶體分子模擬結(jié)果 的參照依據(jù)。

目前實(shí)驗(yàn)中的升華裝置多分為升華區(qū)和結(jié)晶區(qū)，固體粉末由升華區(qū)氣化，生成 的氣態(tài)分子轉(zhuǎn)移至結(jié)晶區(qū)凝華結(jié)晶。整個(gè)過(guò)程中，氣態(tài)分子在結(jié)晶區(qū)多為自由凝 華，由于結(jié)晶過(guò)飽和度在不同位置的波動(dòng)，會(huì)造成大量的成核現(xiàn)象，最終形成粒 度小且不均勻的晶體，小個(gè)晶體往往與較大晶體連接在一起。較小的晶體難以滿 足晶體結(jié)構(gòu)特性分析的需要，而大晶體分散于小晶體中間，并與之粘連，給樣品 的選取造成較大困難。

實(shí)用新型內(nèi)容

本實(shí)用新型為了克服現(xiàn)有單向的升華結(jié)晶裝置所存在的結(jié)晶粒度不均、晶體 粘連的問(wèn)題，提供了一種能夠逆向反應(yīng)，使結(jié)晶晶體的粒度相對(duì)均勻且能夠?qū)崿F(xiàn) 在結(jié)晶區(qū)進(jìn)行升華-結(jié)晶反復(fù)操作的雙向往復(fù)式升華結(jié)晶裝置。

本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是包括主反應(yīng)管，在主反應(yīng)管的 兩端分別設(shè)置有與主反應(yīng)管連通的第一載氣管和第二載氣管，在主反應(yīng)管內(nèi)腔依 次設(shè)置有第一結(jié)晶管、升華管和第二結(jié)晶管，第一結(jié)晶管和第二結(jié)晶管分布在升 華管的兩側(cè)并且關(guān)于升華管對(duì)稱(chēng)，在主反應(yīng)管外壁上沿著圓周方向設(shè)置有與第一 結(jié)晶管、升華管以及第二結(jié)晶管正對(duì)的第一結(jié)晶加熱層、升華加熱層和第二結(jié)晶 加熱層。

上述升華管的中部是圓管結(jié)構(gòu)，兩端是錐形管結(jié)構(gòu)并且其錐度是0.5～1.5。

上述第一結(jié)晶管和第二結(jié)晶管與升華管相對(duì)一側(cè)的管口為錐形管結(jié)構(gòu)。

上述第一結(jié)晶管和第二結(jié)晶管與升華管相對(duì)一端的管口截面小于升華管的管 口截面。

上述第一結(jié)晶管、升華管和第二結(jié)晶管的管壁距離主反應(yīng)管內(nèi)壁的間隙是1～1.5mm。

上述第一載氣管、第二載氣管、第一結(jié)晶管、升華管和第二結(jié)晶管與主反應(yīng) 管同軸設(shè)置。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是：

1、本實(shí)用新型將處在升華加熱層與第一結(jié)晶加熱層、第二結(jié)晶加熱層交界區(qū) 的結(jié)晶管和升華管的端口均采用錐形結(jié)構(gòu)，可增大端口與主反應(yīng)管內(nèi)壁的間距， 從而減弱交界的溫控盲區(qū)對(duì)端口溫度的影響，使得穿越其中的載氣流的溫度變化 平緩，有利于蒸汽過(guò)飽和度的漸進(jìn)變化。

2、通過(guò)反復(fù)切換載氣流向和調(diào)控結(jié)晶區(qū)加熱層溫度，實(shí)現(xiàn)結(jié)晶區(qū)晶體反復(fù)經(jīng) 歷升華-結(jié)晶的過(guò)程，使得其中比表面積大的細(xì)小晶體被升華，較大的晶體得以保 留和長(zhǎng)大，也解決了小晶體與大晶體的粘連問(wèn)題。

3、通過(guò)切換載氣流向，實(shí)現(xiàn)在兩個(gè)結(jié)晶區(qū)的獨(dú)立結(jié)晶，通過(guò)在兩個(gè)結(jié)晶區(qū)設(shè) 置不同的溫度等參數(shù)，可同時(shí)考察不同條件對(duì)升華結(jié)晶的影響。

附圖說(shuō)明

圖1為本實(shí)用新型升華結(jié)晶裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

如圖1所示，本實(shí)施例的往復(fù)式升華結(jié)晶裝置是由第一載氣管1、主反應(yīng)管2、 第一結(jié)晶管3、第一結(jié)晶加熱層4、升華管5、升華加熱層6、第二結(jié)晶管7、第二 結(jié)晶加熱層8以及第二載氣管9組合構(gòu)成。