[實用新型]以固體堿為催化劑合成水楊酸環己酯的裝置

有效

• 申請號: 201521052615.5
• 申請日: 2015-12-17
• 公開（公告）號: CN205241572U
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 王天義;范一義;汪洋;汪民富;徐基龍;董金龍
• 申請（專利權）人: 安徽華業香料股份有限公司
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/03;C07C67/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型涉及精細化工合成技術領域，具體涉及一種以固體堿為催化劑合成水楊酸環己酯的裝置。

背景技術

水楊酸環己酯又名柳酸環己酯，C13H16O3，CyclohexylSalicylate，外觀為無色至淡黃色透明油狀液體，沸點115℃/4Pa，閃點155℃，相對密度1.112（25/25℃），折光指數1.532~1.536（20℃）。具有花香和香脂的香氣，香氣持久。水楊酸環己酯可用作花香型日化香精配方，可用于調配玉蘭、晚香玉、素心蘭、梔子、茉莉等花香型日用香精，用量在15%以內，IFRA沒有限制規定。在日化香精中，廣泛用于用作皂用、合成洗滌劑及化妝用香精的原料，尤其與水楊酸戊酯、水楊酸己酯搭配使用后，可對花香型香精起到極為有效的修飾性效果。產品典型用量2-5％，但不排除特別的肥皂里含量可達10％。

水楊酸環己酯工業合成大多以濃硫酸、固體酸等催化劑作用下，水楊酸與環己醇進行酯化反應得到粗品，經中和、水洗、減壓分餾制得水楊酸環己酯，該方法酯化率較低，產品質量差，同時濃酸對設備的腐蝕非常嚴重，后續處理工藝復雜，大量的廢水對環境產生污染，而且，水楊酸在常壓下加熱容易分解為苯酚和二氧化碳，而苯酚的存在導致產品香氣質量的嚴重下降。也有使用硫酸氫鈉作為催化劑，但副產物己醚大量產生，同時反應溫度要求高，容易引起炭化，使產品顏色發黑，后續脫色處理非常困難。

發明內容

本實用新型所要解決的技術問題在于提供一種以固體堿為催化劑合成水楊酸環己酯的裝置，其生產工藝簡單，反應轉化率高，三廢排放量少，可有效降低生產成本。

為解決上述技術問題，本實用新型的以固體堿為催化劑合成水楊酸環己酯的裝置，包括環己醇儲罐，其特征在于：還包括化工物料泵、環己醇高位槽、水楊酸甲酯高位槽、酯化反應釜、分餾塔A、螺旋板換熱器A、甲醇接收罐、自動反沖洗精密過濾器、防腐物料泵；

所述的環己醇儲罐經化工物料泵與環己醇高位槽管道連接，所述的環己醇高位槽、水楊酸甲酯高位槽與酯化反應釜管道連接；所述的酯化反應釜上設置有反應釜攪拌器和用于催化劑投料的手孔；所述的酯化反應釜與所述的分餾塔A管道連接，所述的分餾塔A經螺旋板換熱器A與甲醇接收罐管道連接；所述的酯化反應釜與自動反沖洗精密過濾器管道連接；所述的自動反沖洗精密過濾器通過防腐物料泵與所述的環己醇高位槽管道連接；所述的自動反沖洗精密過濾器還通過管道連接有反應粗品中間罐，所述的反應粗品中間罐上設置有反沖氮氣入口；所述的反應粗品中間罐經管道連接有水洗釜，所述的水洗釜經物料轉移泵管道連接有靜置高位槽；所述的靜置高位槽通過管道連接有釜式精餾塔；所述的釜式精餾塔經分餾塔B和螺旋板換熱器B連接有真空接收罐；所述真空接收罐通過管道連接有產品暫存罐。

所述的酯化反應釜內側壁上設置有U形彎管，所述的自動反沖洗精密過濾器通過U形彎管與酯化反應釜管道連接。

所述的環己醇儲罐與環己醇高位槽外壁都設置有保溫設施，所述的環己醇儲罐與環己醇高位槽之間的管道、環己醇高位槽與酯化反應釜之間的管道的外壁上都設置有保溫層。

所述的自動反沖洗精密過濾器內裝填有絲網濾芯。

所述的釜式精餾塔裝填有CY700填料。

本實用新型還提供了使用以上裝置合成水楊酸環己酯的方法，包括以下步驟：

A、將環己醇從保溫的環己醇儲罐經化工物料泵打入保溫的環己醇高位槽中備用；

B、從環己醇高位槽向酯化反應釜內加入環己醇，從水楊酸甲酯高位槽向酯化反應釜內加入水楊酸甲酯，從酯化反應釜的手孔加入負載型固體堿催化劑，開啟酯化反應釜攪拌機混合均勻；

C、打開蒸汽閥門對酯化反應釜進行升溫，控制反應溫度120~150℃，反應時間4~12小時；

D、滴加結束后，取樣進行氣相色譜檢測，以后每間隔1小時取樣進行檢測，當水楊酸甲酯含量小于1.5%時，維持溫度繼續反應2小時后，降溫終止反應；

E、向酯化反應釜通入氮氣，將反應液用氮氣壓送到自動反沖洗精密過濾器進行過濾，過濾器液相濾液用氮氣壓到反應粗品中間罐；

F、將反應粗品中間罐內反應液轉移到水洗釜中，加入清水，開啟攪拌器攪拌1小時后，通過釜底退料方式將水洗后的反應粗品用物料轉移泵打入靜置高位槽中，靜置分層2小時；