[實用新型]一步法合成雙氰胺的系統

有效

• 申請號: 201521008389.0
• 申請日: 2015-12-07
• 公開（公告）號: CN205328904U
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 張金利;周鳴亮;楊超;李韡;韓優;付雁
• 申請（專利權）人: 上海弗魯克科技發展有限公司
• 主分類號: C07C279/28
• 分類號: C07C279/28;C07C277/08
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

技術領域

本實用新型涉及一種一步法合成雙氰胺的系統。

背景技術

雙氰胺，又名二聚氰胺，縮寫DICY或DCD，化學式C2H4N4。白色結晶粉末，是氰 胺的二聚體，也是胍的氰基衍生物。雙氰胺通常用作三聚氰胺的生產原料及醫藥和染料中間 體，是一種非常重要的精細化工原料。醫藥工業中，用于制取硝酸胍和磺胺類藥物等。也可 用于制取胍、硫脲、硝酸纖維素穩定劑、鋼鐵表面硬化劑、橡膠硫化促進劑、印染固色劑、 人造革填料和粘合劑等。現有生產雙氰胺技術是通過制備氰氨化鈣水解所得的氰氨氫鈣懸 浮液，經減壓過濾除去氫氧化鈣濾渣，再向濾液通入二氧化碳以將鈣以碳酸鈣的形式沉淀出 來，得到氨基氰液。使其在堿性條件下聚合，再經過濾、冷卻結晶、分離、干燥，得雙氰胺。 其方程式如下：

2CaCN₂+2H₂O→Ca(HCN₂)₂+Ca(OH)₂

Ca(HCN₂)₂+CO₂+H₂O→2NH₂CN+CaCO₃

2NH₂CN→(NH₂CN)₂

石灰氮水解脫鈣會放出大量熱量，由于單氰胺不穩定，溫度過高會聚合，容易形成雙氰胺， 所以，溫度控制不好時得到的是單氰胺與雙氰胺混合物。現有工藝中，先通過控制低溫條件 獲得高純度的單氰胺溶液，然后將單氰胺溶液高溫聚合制備雙氰胺。這樣，外加冷卻水控溫 造成能耗和水資源的極大浪費，同時工藝流程長，導致生產效率低、設備費用高。

實用新型內容

本實用新型的目的是克服現有技術的不足，提供能耗小，工藝流程短，生產效率高、設 備費用低的一步法合成雙氰胺的系統。

本實用新型的技術方案概述如下：

一步法合成雙氰胺的系統，包括反應器1，反應器1通過管道依次與第一過濾器2，結晶 罐3，第二過濾器4和干燥器5連接；第二過濾器4通過管道與反應器1連接，所述反應器1 上設置有石灰氮加入口，二氧化碳氣體通入口和水加入口，所述第一過濾器2上設置有雜質 排出口。

利用本實用新型的系統直接合成雙氰胺，不產生單氰胺中間體。在保證了晶體穩定和質 量高的基礎上，實現了雙氰胺的高效生產，提高了產能，節省了設備費用和操作費用。

附圖說明

圖1為一步法合成雙氰胺的系統示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本實用新型作進一步說明，本實用新型的實施例是為了使 本領域的技術人員能夠更好地理解本實用新型，但并不對本實用新型作任何限制。

一步法合成雙氰胺的系統，包括反應品1，反應器1通過管道依次與第一過濾器2，結晶 罐3，第二過濾器4和干燥器5連接；第二過濾器4通過管道與反應器1連接，所述反應器1 上設置有石灰氮加入口，二氧化碳氣體通入口和水加入口，所述第一過濾器2上設置有雜質 排出口。

實施例1

一步法合成雙氰胺的方法(見圖1)，包括如下步驟：

將15kg含氮量20wt％的粉碎的石灰氮、40L水和二氧化碳氣體通入反應器中，控制溫度 在70-80℃，通過控制二氧化碳氣體的量在5-10L/min范圍內，使反應在pH＝10-11的條件下 進行聚合反應，聚合液趁熱過濾除去雜質濾渣9.4kg，濾液冷卻結晶后再過濾得到雙氰胺晶體 和雙氰胺結晶母液，雙氰胺晶體用水洗滌、干燥后為雙氰胺晶體產品7.2kg(雙氰胺產品質量 分數為98％)，雙氰胺結晶母液返回到反應器循環使用。