[實用新型]一種基于膜處理技術的功夫酸生產系統

有效

• 申請號: 201520971951.3
• 申請日: 2015-11-27
• 公開（公告）號: CN205188172U
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 譚斌;談賓賓;方毓淳;黃傳敏;俞海燕;李濱;李鑫
• 申請（專利權）人: 杭州上拓環境科技有限公司
• 主分類號: C07C61/40
• 分類號: C07C61/40;C07C27/02;C07C51/09
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

技術領域

本實用新型屬于農藥化工領域，涉及一種基于膜處理技術的功夫酸生產系統。

背景技術

功夫酸是合成高效氯氟氰菊酯等擬除蟲菊酯的重要中間體，廣泛應用于功夫菊酯、聯苯菊酯、氟菊酯等原藥的合成。目前國內市場年需求在2000t左右，全球市場需求超過4000t，市場前景良好。印度、日韓、歐美及東南亞等市場高效氯氟氰菊酯銷量增長顯著，相應對中間體功夫酸的需求也在增加。因此，農藥中間體功夫酸具有較大的市場需求及經濟效益。

雖然文獻發表的功夫酸合成工藝有3種方法，但目前國內外選用的都是以賁亭酸酯為起始原料的工業化路線。即賁亭酸酯(甲酯和乙酯)先跟三氟三氯乙烷進行加成反應，再經環合、皂化、酸化、重結晶五步，最終得到順式異構體含量在98％以上的合格商品酸。經研究發現：1）在上述工藝路線中加成反應和環合反應之間需要進行催化劑和三氟三氯乙烷的回收，傳統回收工藝是通過靜置沉淀回收催化劑，靜置時間長，嚴重降低產能，通過減壓蒸餾回收三氟三氯乙烷，能耗較高，生產成本增加；2）皂化反應和酸化反應過程中堿和酸耗量大，反應之后產生濃鹽水水量大，廢水處理成本增加，間接增加了生產成本。因此，從環保和經濟角度綜合分析，都應該對傳統工藝進行調整，提高生產效率，降低廢水排量。

陶瓷膜是以氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯等經1600℃高溫燒結而成的具有多孔結構的精密陶瓷過濾材料。它是由孔隙率30%~50%、孔徑50nm~15μm的陶瓷載體，采用溶膠-凝膠法或其它工藝制作而成的非對稱復合膜。它的結構通常為“三明治”式：支撐層（又稱載體層）、過渡層（又稱中間層）、膜層（又稱功能分離層）。其中支撐層的孔徑一般為1~20μm，孔隙率為30%~65%，其作用是增加膜的機械強度；中間層的孔徑比支撐層的孔徑小，其作用是防止膜層制備過程中顆粒向多孔支撐層的滲透，厚度約為20~60μm，孔隙率為30%~40%；膜層具有分離功能，孔徑從0.8nm~1μm不等，厚度約為3~10μm，孔隙率為40%~55%。整個膜的孔徑分布由支撐層到膜層逐漸減小，形成不對稱的結構分布。陶瓷膜根據孔徑可分為微濾（孔徑大于50nm）、超濾（孔徑2~50nm）、納濾（孔徑小于2nm）等種類。陶瓷膜過濾是一種“錯流過濾”形式的流體分離過程：原料液在膜管內高速流動，在壓力驅動下含小分子組分的澄清滲透液沿與膜面垂直方向（徑向）向外透過膜，含大分子組分的混濁濃縮液被膜截留，從而使流體達到分離、濃縮、純化的目的。

膜蒸餾是膜技術與蒸發過程相結合的新型膜分離技術，是以膜兩側不同溫度溶液蒸汽壓力差為推動力的分離過程。膜蒸餾作為一項新的膜分離技術，目前主要用于海水淡化、超純水的制備及溶液的特種濃縮和分離。它所采用的疏水高性能管式膜材料運用多向拉伸工藝，其孔徑小于0.2μm，是具有纖維高度強、超疏水、耐污染、抗氧化且孔隙率高、單位面積大且能適應各類強酸、強堿物料的濃縮、分離、回收的新型高科技材料。蒸餾膜組件采用獨特的內交換式，管式膜浸沒在擬被處理的60℃熱液槽中，通過特殊結構組成內交換方式，無需真空、高壓操作，冷熱液間接接觸形成的溫差驅動力使氣體透過管式膜的微孔冷卻成冷凝液，而冷液被升溫熱能得到了完全回收，真正實現了節能型膜蒸餾的革命性突破。根據此原理可做多級串聯，均能形成有效的溫度差，對熱量進行良好的利用回收，達到更大程度的節約能效。

電滲析技術是指在電場力作用下離子通過選擇性離子交換膜的膜分離過程，其核心部分為陰陽離子交換膜，即利用陽離子交換膜只允許陽離子通過，陰離子交換膜只允許陰離子通過的特性對溶液中離子進行選擇性分離的技術。在電場力作用下，溶液中的陰陽離子發生定向遷移，從一部分水體遷移到另一部分水體，從而達到溶液分離、提純和濃縮的目的。雙極膜的出現，使電滲析的用途得到擴展。雙極膜是由陰離子交換膜和陽離子交換膜復合而成的，在兩層中間通常稱為中間催化層。其原理為：在雙極膜兩側加上電壓時，溶液中的離子會發生定向遷移，與此同時水分子會透過陰陽離子交換膜進入到中間催化層，在兩側活性基團作用下發生電解生成氫離子和氫氧根離子，以此來充當電荷負載，消耗的水又通過周圍溶液中的水向膜中間層滲透而得到補充。與常規電滲析相比，在雙極膜作用下水解離速率被提高5千萬倍以上，因此能耗大大降低，電滲析的應用范圍也大大延伸。雙極膜電滲析也屬于電滲析應用范圍，是通過將雙極膜與離子交換膜相結合，組成不同的隔室（酸室、堿室和料液室），使其在酸堿制備領域有獨特的優勢。在一定的電壓作用下，陰陽離子能分別通過陰陽離子交換膜，與雙極膜產生的氫離子和氫氧根離子結合產生對應的酸和堿。

發明內容