[實用新型]一種應(yīng)用于合成三甲氧基氫硅烷的改進型反應(yīng)儀器

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201520962090.2
• 申請日: 2015-11-27
• 公開（公告）號: CN205269684U
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁成凱;肖俊平;鄧松濤;王成
• 申請（專利權(quán)）人: 仙桃市藍(lán)化有機硅有限公司
• 主分類號: B01L3/00
• 分類號: B01L3/00
• 代理公司: 武漢智權(quán)專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42225
• 代理人: 張凱

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型涉及一種實驗反應(yīng)裝置，具體涉及一種應(yīng)用于合成三 甲氧基氫硅烷的改進型反應(yīng)儀器。

背景技術(shù)

三甲氧基氫硅烷是一種無色透明液體，帶有刺激性氣味。三甲氧 基氫硅烷是生產(chǎn)、合成乙烯基三甲氧基硅烷，環(huán)氧丙氧丙基三甲氧基 硅烷等有機硅偶聯(lián)劑的重要原材料之一。目前生產(chǎn)、合成三甲氧基氫 硅烷的方法主要有兩種，一種為三氯氫硅和甲醇反應(yīng)的酯化法。另一 種為甲醇和硅粉反應(yīng)的直接法。在該實用新型專利中，我們僅討論以 直接法合成三甲氧基氫硅烷的實驗室合成。

在實驗室中，為了摸索合成三甲氧基氫硅烷的各項最優(yōu)反應(yīng)條 件，如溫度、進料速度、攪拌速度等參數(shù)，我們需在實驗室以模擬生 產(chǎn)三甲氧基氫硅烷的形式測得出各項參考數(shù)據(jù)。參見圖1所示，改進 前合成三甲氧基氫硅烷的實驗反應(yīng)儀器包括：攪拌裝置1a和三口圓 底燒瓶3a，三口圓底燒瓶3a的瓶底向下開設(shè)有反應(yīng)器5a，反應(yīng)器5a 底部開設(shè)有進氣管7a。反應(yīng)時，首先取硅粉、溶劑、催化劑將三種 反應(yīng)物通過反應(yīng)器磨口2a放入三口圓底燒瓶3a內(nèi)；然后從三口圓底 燒瓶3a的中央的反應(yīng)器磨口2a插入并開啟攪拌裝置1a，隨著蝶形攪 拌葉4a的攪拌，硅粉、溶劑和催化劑沿攪拌葉4a底部順時針向上流 動；接著將三口圓底燒瓶3a反應(yīng)物加溫至220℃～230℃，保持溫度 活化2～3小時；最后以適當(dāng)?shù)牧髁繌娜趫A底燒瓶3a底部的進氣管 7a通入甲醇，在攪拌葉4a的攪拌下，甲醇和硅粉接觸、反應(yīng)生成三 甲氧基氫硅烷。但是，這種反應(yīng)儀器在生成三甲氧基氫硅烷時存在以 下缺點：

(1)進氣管7a開口設(shè)于反應(yīng)器5a下方，從進氣管7a輸送的汽 化后的甲醇?xì)怏w分布容易受反應(yīng)器5a中反應(yīng)物的影響，導(dǎo)致甲醇?xì)? 體分布不均，會有一定量的甲醇沒有充分參與反應(yīng)；同時，反應(yīng)器 5a中的硅粉、溶劑等反應(yīng)物易沉降堵塞進氣管7a，導(dǎo)致甲醇不能順 利通過進氣管7a輸送至反應(yīng)器5a中。

(2)甲醇從進氣管7a直接輸入反應(yīng)器5a中，進入反應(yīng)器5a中 后受高溫加熱會瞬間汽化，反應(yīng)器5a中壓力就會間歇性的迅速增大， 甚至?xí)懈邷匾后w物料從反應(yīng)器磨口2a噴出，極不安全。

(3)實驗過程中由于攪拌裝置1a高速旋轉(zhuǎn)，當(dāng)攪拌裝置1a安 裝不垂直時其下端極易和反應(yīng)器5a發(fā)生碰撞，極易將反應(yīng)器5a撞破 導(dǎo)致高溫物料泄露而帶來實驗安全隱患。

實用新型內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本實用新型的目的在于提供一種應(yīng) 用于合成三甲氧基氫硅烷的改進型反應(yīng)儀器，它不僅提高了實驗安全 性，另一方面也提高了甲醇的利用率，縮短由于實驗設(shè)備攪拌效果差 而導(dǎo)致其實驗數(shù)據(jù)與生產(chǎn)數(shù)據(jù)之間的差距。

為達(dá)到以上目的，本實用新型采取的技術(shù)方案是：一種應(yīng)用于合 成三甲氧基氫硅烷的改進型反應(yīng)儀器，包括：一個反應(yīng)器，反應(yīng)器底 部設(shè)有與其底部截面形狀相匹配的布料器，布料器上設(shè)有若干氣體分 布孔；一個三口圓底燒瓶，三口圓底燒瓶組設(shè)于所述反應(yīng)器上方；一 個攪拌裝置，攪拌裝置伸入反應(yīng)器中；一個進氣管，進氣管伸入三口 圓底燒瓶并向反應(yīng)器延伸，且進氣管下端延伸至布料器下方。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述進氣管由進氣段、加熱段和出氣 段三部分組成，所述進氣段伸入所述三口圓底燒瓶中，所述加熱段由 所述反應(yīng)器頂部向底部延伸，所述出氣段位于所述布料器下方。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述進氣段上設(shè)有進氣管控制閥。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述出氣段上有出氣口，所述出氣口 朝向所述布料器。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述布料器上設(shè)有進氣管固定口，所 述出氣段穿過所述進氣管固定口。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述布料器中央設(shè)有攪拌裝置固定 口，所述攪拌裝置下端伸入所述攪拌裝置固定口中。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述反應(yīng)器底部開設(shè)有排渣口。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述排渣口的管壁設(shè)有排渣口控制 閥。

本實用新型的有益效果在于：

(1)本實用新型反應(yīng)器底部增設(shè)布料器，布料器為一個圓形篩 狀裝置，其形狀與反應(yīng)器底部截面形狀相匹配，上有若干氣體分布孔。 進氣管的出氣段開設(shè)于布料器下方，由進氣管通入的甲醇經(jīng)過布料器 上的氣體分布孔再分布，加強了汽化后甲醇分布的均勻性，使甲醇能 更充分的參與反應(yīng)，提高甲醇的利用率；同時也可避免甲醇輸送管堵 塞的現(xiàn)象發(fā)生，極大的增加了實驗安全性。