[實(shí)用新型]一種蒸餾提取釕的新型裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201520922747.2
• 申請日: 2015-11-18
• 公開（公告）號: CN205205206U
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘從明;陳大林;黃虎軍;謝振山;馮巖;劉成
• 申請（專利權(quán)）人: 金川集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 張英荷

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及貴金屬分離提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種帶有鋨、釕分離裝置及鋨回收裝置的從含鋨、釕料液中蒸餾提取釕的新型裝置。

背景技術(shù)

釕屬于鉑族金屬，是最稀有的金屬之一，常與鋨伴生于礦物中。從含釕礦物中提取釕應(yīng)用最廣的是蒸餾法，即在負(fù)壓下向含釕料液中加入氧化劑，使其氧化為四氧化釕蒸餾出來后用吸收液吸收，然后進(jìn)一步提取釕。

目前，釕蒸餾系統(tǒng)依次由控溫加熱器、料液容器、試劑加入裝置、多級鋨吸收裝置、緩沖瓶、多級釕吸收裝置和負(fù)壓裝置構(gòu)成。由于四氧化鋨和四氧化釕分別易溶于堿液和鹽酸溶液中，而含釕料液中通常都含有大量的鋨，在蒸餾過程中形成混合氣體。因此，鋨吸收裝置采用氫氧化鈉溶液做為吸收液，釕吸收裝置采用鹽酸做為吸收液。該套設(shè)備在運(yùn)行中存在以下缺點(diǎn)：（1）吸收級數(shù)較多，占地面積大，造成負(fù)壓裝置負(fù)荷大，負(fù)壓不穩(wěn)定，導(dǎo)致吸收效率降低；（2）釕蒸餾過程中鋨易一同揮發(fā)，且無法徹底被鋨吸收裝置吸收而進(jìn)入釕吸收系統(tǒng)，導(dǎo)致釕吸收液中夾帶部分鋨而影響釕產(chǎn)品的質(zhì)量；（3）鋨吸收液中鋨濃度不穩(wěn)定，且夾帶部分釕，鋨、釕回收率較低。

實(shí)用新型內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，提供一種能夠有效提升產(chǎn)品質(zhì)量，節(jié)約生產(chǎn)成本的從含鋨、釕料液中蒸餾提取釕的新型裝置。

為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案：一種蒸餾提取釕的新型裝置，包括控溫加熱器，控溫加熱器上連接料液容器，料液容器上連接試劑加入裝置、上升蒸汽測溫裝置及鋨、釕分離裝置，鋨、釕分離裝置上連接出口氣體測溫裝置和鋨回收裝置，并通過支管依次串聯(lián)緩沖瓶、多級釕吸收裝置及負(fù)壓裝置。

上述控溫加熱器的控溫范圍為50~120℃。

試劑加入裝置為滴液漏斗、分液漏斗、小型計(jì)量泵中的一種。

上升蒸汽測溫裝置下端在料液容器中液面以上，測溫范圍為0~200℃，用以控制催化劑加入料液時(shí)的溫度。

鋨、釕分離裝置為韋氏蒸餾柱、球形冷凝管或直形冷凝管中的一種。

鋨回收裝置中裝有3~4mol/L的鹽酸，以洗滌鋨、釕分離裝置中的鋨結(jié)晶物至料液容器中。

出口氣體測溫裝置用以測量并控制經(jīng)分離后的氣體出口溫度。

緩沖瓶中緩沖液為2mol/L的鹽酸，以洗滌揮發(fā)氣體流至酸性；其瓶口設(shè)有硫脲棉球，以觀測蒸餾效果及蒸餾進(jìn)行程度。

多級釕吸收裝置的吸收級數(shù)為3~6級。

負(fù)壓裝置可提供的負(fù)壓范圍為0.4~0.6MPa，為真空泵、噴射泵中的一種。

從含鋨、釕料液中蒸餾提取釕的過程及原理為：

將料液容器中的含鋨、釕料液置于控溫加熱器上升溫至90~95℃，在如雙氧水、氯酸鈉等強(qiáng)氧化劑的作用下，料液中的鋨、釕分別以四氧化鋨、四氧化釕的形式揮發(fā)。盡管四氧化鋨和四氧化釕的沸點(diǎn)分別為130℃和41℃，但由于鋨直接氧化形成四氧化鋨，而釕會先形成游離離子，再進(jìn)一步分解為四氧化釕，因此鋨總是先于釕而揮發(fā)。

本實(shí)用新型根據(jù)四氧化鋨和四氧化釕沸點(diǎn)的差異，通過控制蒸餾溫度，將四氧化鋨盡可能的冷凝回流，并設(shè)置鋨回收裝置，以充分回收附在鋨、釕分離裝置上的鋨結(jié)晶物至料液容器中，達(dá)到鋨、釕分離和鋨富集的目的，避免高沸點(diǎn)的四氧化鋨氣體溢出，而進(jìn)入釕吸收系統(tǒng)。

本實(shí)用新型相比于現(xiàn)有技術(shù)，具有以下有益效果：

(1)有效地提高了蒸餾過程中的鋨、釕分離效率，避免了鋨進(jìn)入釕吸收液中，提高了釕的產(chǎn)品質(zhì)量；

(2)去除了現(xiàn)有技術(shù)中原有的鋨吸收系統(tǒng)，并實(shí)現(xiàn)了釕蒸汽的洗滌凈化，縮短了吸收流程，降低了負(fù)壓裝置的負(fù)荷，減小了設(shè)備占用空間；

(3)借助四氧化鋨和四氧化釕沸點(diǎn)的差異完成了鋨、釕的分離，提高了鋨的回收率，節(jié)省了現(xiàn)有技術(shù)中吸收鋨產(chǎn)生的強(qiáng)堿性廢水的處理成本。

附圖說明

圖1為本實(shí)用新型中各裝置的連接關(guān)系示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。

如圖1所示，一種蒸餾提取釕的新型裝置，包括控溫加熱器1，控溫加熱器1上連接料液容器2，料液容器2上連接試劑加入裝置3、上升蒸汽測溫裝置4及鋨、釕分離裝置5，鋨、釕分離裝置5上部連接出口氣體測溫裝置6和鋨回收裝置7，側(cè)部通過支管依次串聯(lián)緩沖瓶8、多級釕吸收裝置9及負(fù)壓裝置10。

本實(shí)用新型的實(shí)施包括以下步驟：

(1)打開控溫加熱器1及負(fù)壓裝置10，使料液容器2中含鋨、釕料液在負(fù)壓0.4~0.6MPa條件下開始升溫；