[實(shí)用新型]一種乙硅烷低溫精餾裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201520817748.0
• 申請(qǐng)日: 2015-10-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN205115061U
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭春寧;何波;徐昕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京亞格泰新能源材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/107
• 分類號(hào): C01B33/107
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進(jìn)

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種乙硅烷低溫精餾裝置。

背景技術(shù)

乙硅烷是一種很有前途的硅膜先體。與甲硅烷相比，它具有沉積速度快、溫度要求低、膜均勻度高等優(yōu)越性，是半導(dǎo)體工業(yè)中頗有吸引力的特種氣體之一。但是，現(xiàn)有乙硅烷的制備方法主要因產(chǎn)率低、副產(chǎn)品多、設(shè)備昂貴導(dǎo)致生產(chǎn)成本過(guò)高，或者是原材料量的限制致使規(guī)模化生產(chǎn)不切實(shí)際。其中，用硅化鎂與氯化銨在液氨中反應(yīng)生成乙硅烷外，會(huì)有大量的副產(chǎn)物甲硅烷和其他氣體如氨和氫氣從反應(yīng)系統(tǒng)中出來(lái)，因此，從該氣體混合物中將乙硅烷單獨(dú)分離出來(lái)成為重要的問(wèn)題。

實(shí)用新型內(nèi)容

本實(shí)用新型提供了一種乙硅烷低溫精餾裝置，采用二級(jí)低溫精餾使乙硅烷純度達(dá)到99.995%的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是這樣的，一種乙硅烷低溫精餾裝置，包括第一精餾塔釜和第二精餾塔釜，所述的第一精餾塔釜和第二精餾塔釜的塔頂分別連接有第一冷凝器和第二冷凝器，塔底分別連接有第一再沸器和第二再沸器，第一精餾塔的塔頂液出口與廢液回收罐相連，第一精餾塔的塔釜液出口與出料管相連，所述的出料管分為2路，一路并入反應(yīng)釜的進(jìn)料管，另一路與第二精餾塔的進(jìn)料口相連，第二精餾塔的塔頂出料口與為反應(yīng)釜供料的液氨儲(chǔ)罐相連，第二精餾塔的塔釜出料口與乙硅烷儲(chǔ)罐相連。

為了減少散熱，保證體系穩(wěn)定，分離效率高，所述的出料管外包覆有保溫層。

為了控制進(jìn)入第二精餾塔釜之間的液體流量，出料管與第二精餾塔的進(jìn)料口相連的這一支路上沿著料液流動(dòng)的方向依次設(shè)置有流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥。

所述的第一冷凝器、第二冷凝器、第一再沸器和第二再沸器均為列管式換熱器。

有益效果：本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便；從反應(yīng)釜出來(lái)的氣體混合物經(jīng)第一精餾塔分離后高沸點(diǎn)產(chǎn)物一部分回流至反應(yīng)釜，保證氨的回流低，另一部分進(jìn)入第二精餾塔，進(jìn)行乙硅烷與氨的分離，通過(guò)二級(jí)低溫精餾使乙硅烷純度達(dá)到99.995%的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，方便廠家的生產(chǎn)超大規(guī)模集成電路20納米以下的高端芯片的高純度4N的乙硅烷，實(shí)用范圍廣。

另外，本實(shí)用新型明大大提高生產(chǎn)高純乙硅烷的提純效率，耗能低，降低生產(chǎn)成本。

附圖說(shuō)明

圖1是本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

為了加深對(duì)本實(shí)用新型的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本實(shí)用新型，并不構(gòu)成對(duì)本實(shí)用新型保護(hù)范圍的限定。

參見(jiàn)圖1，一種乙硅烷低溫精餾裝置，包括第一精餾塔釜1和第二精餾塔釜2，所述的第一精餾塔釜1和第二精餾塔釜2的塔頂分別連接有第一冷凝器3和第二冷凝器4，塔底分別連接有第一再沸器5和第二再沸器6，第一精餾塔1的塔頂液出口與廢液回收罐7相連，第一精餾塔1的塔釜液出口與出料管相連，所述的出料管分為2路，一路并入反應(yīng)釜8的進(jìn)料管，另一路與第二精餾塔2的進(jìn)料口相連，第二精餾塔2的塔頂出料口與為反應(yīng)釜供料的液氨儲(chǔ)罐9相連，第二精餾塔2的塔釜出料口與乙硅烷儲(chǔ)罐10相連。

為了減少散熱，保證體系穩(wěn)定，分離效率高，所述的出料管外包覆有保溫層。

為了控制進(jìn)入第二精餾塔釜之間的液體流量，出料管與第二精餾塔的進(jìn)料口相連的這一支路上沿著料液流動(dòng)的方向依次設(shè)置有流量計(jì)11和調(diào)節(jié)閥12。

所述的第一冷凝器3、第二冷凝器4、第一再沸器5和第二再沸器6均為列管式換熱器。

硅化鎂與氯化銨置于在液氨中反應(yīng)后，從反應(yīng)釜出來(lái)的氣體混合物有主要有硅烷、乙硅烷、氨氣和氫氣等，其沸點(diǎn)分別為：硅烷沸點(diǎn)：-112.15℃（1atm），乙硅烷沸點(diǎn)：-14.15℃(1atm)，氨氣沸點(diǎn)：-33.5℃（1atm），氫氣沸點(diǎn)：-252.76℃(1atm)，本實(shí)用新型是根據(jù)上述氣體的沸點(diǎn)差異而設(shè)計(jì)一種乙硅烷低溫精餾裝置，其具體的工作過(guò)程如下：反應(yīng)釜出來(lái)的氣體混合物進(jìn)入第一精餾塔，控制第一冷精餾塔塔內(nèi)溫度在-50--40℃，沸點(diǎn)低于-50--40℃的低沸點(diǎn)產(chǎn)物（硅烷和氫氣等氣體）從第一精餾塔的塔頂液出口出進(jìn)入廢液回收罐（廢液去除甲硅烷之后即可排出），高于-50--40℃的高沸點(diǎn)產(chǎn)物（氨與乙硅烷）回流一部分返回至反應(yīng)釜，此目的為了保證氨的冷凝回流，另一部分進(jìn)入第二精餾塔，控制第二冷精餾塔塔內(nèi)溫度在-20--15℃，使液相中低沸點(diǎn)的氨從第二冷精餾塔塔頂部液體出口出去，進(jìn)入至液氨儲(chǔ)罐（液氨供料罐與反應(yīng)釜的進(jìn)料管相連），乙硅烷從第二精餾塔的塔釜出料口進(jìn)入乙硅烷儲(chǔ)罐，經(jīng)測(cè)定，乙硅烷純度可達(dá)99.995%。

以上所述僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。