[實(shí)用新型]一種萬噸級(jí)芳氧基聚合物的制備裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201520754428.5
• 申請(qǐng)日: 2015-09-25
• 公開（公告）號(hào): CN205076993U
• 公開（公告）日: 2016-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭樺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東海昊樺新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G65/44
• 分類號(hào): C08G65/44
• 代理公司: 北京中濟(jì)緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 張曉霞

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種芳氧基聚合物的制備裝置，具體涉及一種萬噸級(jí)芳氧基聚合物的制備裝置。

背景技術(shù)

芳氧基聚合物芳氧基聚合物,也稱聚芳醚(簡(jiǎn)稱PAE)，已經(jīng)工業(yè)化很長(zhǎng)時(shí)間。美國(guó)專利US3,733,299(Cooper等人)。美國(guó)專利US3,988,297(Bennett等人)和美國(guó)專利US3,306,874和3,306,875(Hay)都有描述。目前，安全生產(chǎn)，環(huán)境保護(hù)，和產(chǎn)品應(yīng)用等方面的要求對(duì)現(xiàn)有技術(shù)提出更高要求。在安全生產(chǎn)方面體現(xiàn)在聚合過程的精細(xì)控制，全流程中的燃爆防護(hù)；環(huán)境保護(hù)方面體現(xiàn)在：廢棄催化劑金屬的“零排放”，非化學(xué)反應(yīng)加料的全系統(tǒng)回用。這些要求特別對(duì)年產(chǎn)萬噸級(jí)的工業(yè)化產(chǎn)線提出新要求。

實(shí)用新型內(nèi)容

為解決以上新問題，本實(shí)用新型提供一種萬噸級(jí)芳氧基聚合物的制備裝置，PAE聚合物由烷基2,6-二取代甲酚和O₂通過半分批、氧化偶聯(lián)反應(yīng)生產(chǎn)，O₂進(jìn)入反應(yīng)器，加熱和冷卻是通過夾套和外循環(huán)管殼式換熱器完成，并通過安裝泵形成回路。基礎(chǔ)原料(2,6-二甲酚和O₂)以半連續(xù)批式進(jìn)料，其他組分均以全批式方式先于基礎(chǔ)原料投加到反應(yīng)器內(nèi)。在反應(yīng)期間，2,6-二甲酚通過消耗一定的氧轉(zhuǎn)換成PAE和水，并放熱。未反應(yīng)的氧氣從液體表面逸出，被反應(yīng)器頂部的氮?dú)庀♂尅Ｒ环N復(fù)雜的化學(xué)平衡過程來控制反應(yīng)器的運(yùn)轉(zhuǎn)，最初反應(yīng)器內(nèi)部充滿了：有機(jī)溶劑有機(jī)反應(yīng)溶劑、Cu/有機(jī)胺混劑催化劑，經(jīng)過2個(gè)小時(shí)的反應(yīng)，聚合分子隨著氧氣的消耗逐漸形成，相應(yīng)的黏性隨著溫度的升高而降低。

氧化偶聯(lián)反應(yīng)完成之后，在反應(yīng)混合物中加入一種銅螯合劑，即可在連續(xù)分離機(jī)中將輕相(有機(jī)銅)和重相(水合銅)分離。通過真空閃蒸系統(tǒng)，液體的含水率降至60％，閃蒸器頂部餾出的有機(jī)溶劑回用，經(jīng)過增加濃度的聚合物溶液中不斷加入沉淀劑，形成聚合物沉淀和固/液泥漿。泥漿被送到液-固過濾機(jī)，不斷用沉淀劑進(jìn)行多級(jí)再?zèng)_洗，然后進(jìn)入干燥離心機(jī)。聚合物粉末送入倉(cāng)儲(chǔ)式，有機(jī)溶劑/沉淀劑的混合物進(jìn)入回收系統(tǒng)沉淀劑有機(jī)溶劑純化分離，回用至整個(gè)流程。

本實(shí)用新型在萬噸級(jí)流程中對(duì)單體純度，聚合工藝控制參數(shù)，回收催化劑金屬，全流程回用溶劑和沉淀劑，分離產(chǎn)品并洗滌凈化提高產(chǎn)品質(zhì)量等方面綜合創(chuàng)新，提出完全整合的工業(yè)產(chǎn)線流程。具體采用如下技術(shù)方案：

(1)一種萬噸級(jí)芳氧基聚合物的制備裝置，包括以下步驟：

a.由烷基二取代酚單體、氧氣和催化劑在有機(jī)溶劑的條件下進(jìn)行氧化偶聯(lián)聚合反應(yīng)；

b.去除催化劑；

c.預(yù)濃縮；

d.沉淀、過濾；

e.產(chǎn)品洗滌凈化；

f.干燥。

(2)根據(jù)(1)所述的萬噸級(jí)芳氧基聚合物的制備裝置，所述烷基二取代酚單體滿足下列任一指標(biāo)或任意兩個(gè)及以上指標(biāo)的組合：

2,6-二甲酚的純度＞99.5％；

總苯甲醚＜0.15％；

總甲酚＜0.15％；

其他二甲酚＜0.010％；

苯酚＜0.010％；

其他烷基酚＜0.15％；

其他有機(jī)雜質(zhì)＜0.10％；

色度＜110；

水分＜1500ppm。

(3)根據(jù)(1)或(2)所述的萬噸級(jí)芳氧基聚合物的制備裝置，優(yōu)選的，所述烷基二取代酚單體滿足下列任一指標(biāo)或任意兩個(gè)及以上指標(biāo)的組合：

2,6-二甲酚的純度＞99.8％；

總苯甲醚＜0.010％；

總甲酚＜0.10％；

其他二甲酚＜0.055％；

苯酚＜0.005％；

其他烷基酚＜0.10％；

其他有機(jī)雜質(zhì)＜0.05％；

色度＜85；

水分＜500ppm。

(4)根據(jù)(1)-(3)任一項(xiàng)所述的萬噸級(jí)芳氧基聚合物的制備裝置，所述催化劑為銅-胺混劑，其中：胺混劑為烷基二取代酚單體重量的1％-50％。

(5)根據(jù)(1)-(4)任一項(xiàng)所述的萬噸級(jí)芳氧基聚合物的制備裝置，優(yōu)選的，所述胺混劑為烷基二取代酚單體重量的10％-40％。

(6)根據(jù)(1)-(5)任一項(xiàng)所述的萬噸級(jí)芳氧基聚合物的制備裝置，所述銅-胺混劑包括銅、和選自下列任一有機(jī)胺及其任意組合：伯胺，仲胺和叔胺，相轉(zhuǎn)移劑，其中胺混劑和銅的摩爾比為0.5-50，胺混劑為有機(jī)溶劑重量的1-50％。