[實用新型]HPLC-AFS汞形態分析的電化學預還原裝置

有效

• 申請號: 201520652896.1
• 申請日: 2015-08-26
• 公開（公告）號: CN204925056U
• 公開（公告）日: 2015-12-30
• 發明（設計）人: 祖文川;汪雨;汪正浩;武彥文
• 申請（專利權）人: 北京市理化分析測試中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N27/28;G01N21/64
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

技術領域

本實用新型屬于借助光譜進行分析的領域，具體涉及一種用于原子熒光光譜分析的還原裝置。

背景技術

不同形態汞的毒性差異性很大，因此，汞的形態分析意義重大。高效液相色譜-原子熒光光譜聯用技術(HPLC-AFS)是目前汞形態分析采用的常用方法。該技術采用HPLC分離技術將無機汞(Hg²⁺)、甲基汞(HgCH₃⁺)、乙基汞(HgC₂H₅⁺)、苯基汞(HgC₆H₅⁺)等4種常規汞形態進行分離，而后通過AFS技術進行檢測。常規AFS技術采用化學法冷蒸氣發生(coldvaporgeneration，CV法)方式將汞元素通過硼氫化鉀-酸體系化學還原實現原子化、但CV技術對有機汞的原子化效率極低，所以在HPLC技術實現不同形態分離后，通常采用在線紫外消解的技術(即HPLC-UV-CV-AFS)，將有機汞分解為無機汞，而后再通過CV技術原子化，原子熒光法檢測。

現有技術(HPLC-UV-CV-AFS)對有機汞的紫外消解效率依舊偏低，導致有機汞檢出限偏低，且CV技術依然需要硼氫化鉀這種不穩定的還原劑，對試劑純度要求較高的同時，還需要現用現配，分析效率較低。本實用新型采用電化學還原蒸氣發生技術(Electrochemicalcoldvaporgeneration，EcVG)技術代替紫外消解技術。在HPLC實現不同汞形態分離后，通過EcVG技術直接實現有機汞的原子化(HPLC-EcVG-AFS)，原子熒光法檢測。

實用新型內容

為了解決本領域存在的技術問題，本實用新型的目的是提供一種HPLC-AFS汞形態分析的電化學預還原裝置。

實現本實用新型目的的技術方案為：

一種用于HPLC-AFS汞形態分析的電化學預還原裝置，其與高效液相色譜柱的流出管道經三通連接，所述電化學預還原裝置包括形狀相同的陽極基體和陰極基體，陽極基體和陰極基體之間設置有離子交換膜，所述離子交換膜與陽極基體之間放置有陽極墊片，所述陽極墊片中間開有孔構成陽極池；所述離子交換膜與陰極基體之間放置有陰極墊片，所述陰極墊片中間開有孔構成陰極池；所述陰極池通過管路經三通連接高效液相色譜柱的流出管道。

進一步地，所述陽極基體和陰極基體均為聚四氟乙烯材質，陽極基體上設置有陽極液入口和陽極液出口，陽極液入口連接有蠕動泵。入口管路和出口管路均置于硫酸循環回路中實現循環。

其中，所述陽極基體上設置有陽極，所述陽極為鉑電極；所述陰極基體上設置有陰極，所述陰極為玻碳電極。

其中，所述陰極基體上設置有陰極液入口和陰極液出口，所述陰極液入口通過管路連接高效液相色譜柱的流出管道，所述陰極液出口連接至原子熒光光度計的反應塊。

本實用新型提出的裝置可連接于市售的原子熒光光度計，例如北京海光儀器有限公司產AFS-9800，北京吉天儀器有限公司生產的AFS-820等AFS儀器。原子熒光光度計的反應塊通常是通入氬氣為載氣，并通入樣品、載流(酸)和還原劑(例如硼氫化鉀)發生反應，由氬氣將產生的原子態汞載入原子化器。采用本實用新型的裝置，檢測時不在反應塊內發生反應，只是用載氣帶出電化學還原形成的原子態汞。

其中，所述原子熒光光度計的反應塊還連接輸入載氣氬氣的管路，所述原子熒光光度計的反應塊連接有原子熒光光度計的氣液分離器。

應用本實用新型的裝置進行電化學預還原的步驟包括：

1)含有汞的樣品進入高效液相色譜柱，根據保留時間的不同，將不同形態的汞經高效液相色譜柱(HPLC)分離；

2)經高效液相色譜柱分離的汞與陰極支持電解質混合后，由蠕動泵輸入到電化學流通池的陰極室中，經電解還原成汞蒸氣；

3)汞蒸氣在氣液分離器中實現氣液分離，由載氣氬氣載入原子熒光光度計的原子化器，實現不同形態汞的定量分析。

其中，所述含有汞的樣品中，汞的形態為Hg²⁺、HgCH₃⁺、HgC₂H₅⁺、HgC₆H₅⁺中的一種或多種。

用HPLC，根據不同汞形態分離時間不同分離出來。