[實用新型]一種新型敵草快中間體2,2'-聯(lián)吡啶的索氏反應裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201520595955.6
• 申請日: 2015-08-10
• 公開（公告）號: CN205109597U
• 公開（公告）日: 2016-03-30
• 發(fā)明（設計）人: 顧福海;黃永升;王紅偉;吳海峽;孔軍軍;孔順喜;陳后福;周浩;吳德清;王曉亭
• 申請（專利權）人: 安徽國星生物化學有限公司
• 主分類號: B01J8/02
• 分類號: B01J8/02;C07D213/22;C07D213/127
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 阮愛農;郭大美

技術領域

本實用新型涉及一種屬于精細化工和農藥技術領域，具體地說是涉及一種敵草快中間體2,2'-聯(lián)吡啶的反應裝置。

背景技術

2,2'-聯(lián)吡啶是一種重要的精細化工和藥物合成中間體，同時，它還是一種獨特的螯合劑，用作檢測金屬離子的指示劑、光敏劑、金屬有機催化劑的配體等。因此，2,2'-聯(lián)吡啶的合成工藝對于吡啶下游產品的開發(fā)具有非常重要的社會意義和工業(yè)化應用前景。目前，2,2'-聯(lián)吡啶的工業(yè)化方法為吡啶偶聯(lián)法，該方法整個反應過程是在高壓釜中進行的，反應使用的催化劑沉浸在液相吡啶中，生成的產物不能快速的從催化劑床層分離出來，產物2,2'-聯(lián)吡啶容易和雷尼鎳發(fā)生螯合作用而鈍化，縮短催化劑的使用壽命，原料吡啶的轉化率低，2,2'-聯(lián)吡啶的產率低。

發(fā)明內容

本實用新型所要解決的問題是提供一種新型敵草快中間體2,2'-聯(lián)吡啶的索氏反應裝置，能很好的解決吡啶脫氫偶聯(lián)轉化率低和雷尼鎳催化劑和產物接觸時間長失活等問題。

一種新型敵草快中間體2,2'-聯(lián)吡啶的索氏反應裝置，包括反應主管，反應主管兩端均設有連接口，反應主管內設有砂芯層，砂芯層的直徑與反應主管的內徑相配合，將反應主管分隔成上腔室和下腔室；反應主管外設升料管，升料管上端口與反應主管上腔室連接連通，下端口與反應主管下腔室連接連通，形成一個汽化進料通路。

使用時，主管上端連接冷凝器，下端連接再沸器，再沸器中裝填原料吡啶，砂芯層裝填催化劑，吡啶經再沸器加熱汽化后從下腔室、升料管進入上腔室后經上端冷凝器冷凝至沸點以下滴入催化劑層進行偶聯(lián)反應，一段時間后吡啶和偶聯(lián)產物2,2'-聯(lián)吡啶從催化劑層分離，重新回到再沸器中，偶聯(lián)產物因其沸點較高留在再沸器中不參與進一步的汽化冷凝，再沸器中偶聯(lián)產物濃度逐漸提高。

與現(xiàn)有技術相比，優(yōu)點是本實用新型的裝置結構緊湊、合理，結構上采用砂芯層與錐形擋板，兩者相隔開，避免催化劑沉浸在液相吡啶中，生成的產物快速從催化劑床層分離出來，有效減少催化劑的失活，減少重金屬鎳的使用，對環(huán)境友好，節(jié)約了生產成本；此外也提高了2,2'-聯(lián)吡啶的產率，滿足工廠大規(guī)模生產的需要。

附圖說明

圖1為本實用新型的結構示意圖。

具體實施方式

下面結合實施例和附圖對本實用新型作進一步說明。

如圖1所示，本實用新型的一種新型敵草快中間體2,2'-聯(lián)吡啶的索氏反應裝置，包括反應主管1，反應主管設有上連接口1-1、下連接口1-2，反應主管內設有砂芯層2，砂芯層的直徑與反應主管的內徑相配合，將反應主管分隔成上腔室1-3和下腔室1-4；反應主管外設升料管3，升料管上端口與反應主管上腔室連接連通，下端口與反應主管下腔室連接連通，形成一個汽化進料通路。

在圖1中，所示箭頭表示原料吡啶的行徑方向。使用時，主管上端連接冷凝器4，下端連接再沸器5，再沸器中裝填原料吡啶，砂芯層裝填催化劑，吡啶經再沸器加熱汽化后從下腔室、升料管進入上腔室后經上端冷凝器冷凝至沸點以下滴入催化劑層進行偶聯(lián)反應，一段時間后吡啶和偶聯(lián)產物2,2'-聯(lián)吡啶從催化劑層分離，重新回到再沸器中，偶聯(lián)產物因其沸點較高留在再沸器中不參與進一步的汽化冷凝，再沸器中偶聯(lián)產物濃度逐漸提高。

在本實施例中，所述的砂芯層2下端設錐形擋板6，錐形擋板環(huán)形四周與反應主管1封閉連接，錐形擋板底部開設出料口6-1，保證氣相吡啶沿著升料管3進入上腔室1-3，防止氣相吡啶與從砂芯層流出的液相產物對沖，避免產物2,2'-聯(lián)吡啶被帶至上腔室形成回流。

在本實施例中，所述的反應主管1的內徑：升料管3=10～6:1，氣相吡啶由升料管緩慢進入上腔室1-3，并充分進行反應，保證了原料吡啶的轉化率和產物2,2'-聯(lián)吡啶的產率。

在本實施例中，所述的錐形擋板的出料口6-1直徑：升料管3直徑=1:3～2，保證產物2,2'-聯(lián)吡啶出料與原料吡啶進料的相適應。