[實用新型]一種用于測定水泥中硫化物含量的裝置

有效

• 申請號: 201520589323.9
• 申請日: 2015-08-03
• 公開（公告）號: CN204964471U
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 王瑞海;閆偉志;張慶華;王偉;宋來申;梁慧超;朱曉玲;崔健;崔金華;戴平;姜灃芮
• 申請（專利權）人: 中國建材檢驗認證集團股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司 11322
• 代理人: 魯兵;郭凡

技術領域

本實用新型涉及水泥的檢測領域，特別是涉及一種用于測定水泥中硫化物含量的裝置。

背景技術

硫化物是水泥中少量的有害成分之一，一般水泥中硫化物含量的測定，是通過碘量法測定，即：將試樣用鹽酸分解，產生的硫化氫收集于堿性硫酸鋅溶液中，然后用碘量法測定堿性硫酸鋅溶液中的硫化氫含量。該方法采用的是碘量法硫含量測定裝置，如圖1所示，該裝置中，反應瓶3’中的試樣用鹽酸分解，產生硫化氫，用吹氣泵1’鼓入的氣體將硫化氫氣體帶入盛有堿性硫酸鋅溶液的燒杯7’中，生成硫化鋅沉淀，然后用碘量法測定；其中2’是洗氣瓶，用來除去吹氣泵1’鼓入氣體中的硫化物，5’是加熱裝置，6’是導氣管。

這樣的裝置中利用吹氣泵1’將硫化氫氣體趕入吸收其的燒杯內，吹氣泵1’產生的是正壓，使得整個裝置內的壓力高于裝置外，導致鹽酸溶液不能從加液漏斗4’正常流入裝置內，此時需借助于洗耳球等方式將鹽酸溶液吹入裝置內，而在吹入過程中鹽酸溶液易濺到操作人員的皮膚上，燒傷操作人員的皮膚或腐蝕衣物。另外，由于該裝置采用吹氣系統，如果停機后馬上從反應瓶的進氣口拔開管子，易產生倒吸現象，也容易燒傷操作人員的皮膚。

實用新型內容

本實用新型的目的是針對現有技術中存在的技術缺陷，提供一種使用安全的用于測定水泥中硫化物含量的裝置，包括依次連接的以下模塊：

用于去除空氣中硫化物的空氣凈化模塊；

用于將水泥中硫化物分解成硫化氫氣體的反應模塊；和

用于吸收硫化氫氣體并加快吸收速度的吸收抽氣模塊。

所述空氣凈化模塊包括一個裝有硫酸銅溶液的洗氣瓶；洗氣瓶的入口一端與外界空氣連通，另一端插在硫酸銅溶液液面下；洗氣瓶的出口與反應模塊的氣體入口相連。

所述空氣凈化模塊還包括一用于調節并穩定空氣氣流流速的轉子流量計，設置在洗氣瓶的入口處。

所述反應模塊包括裝有鹽酸溶液的加液漏斗、放置水泥的反應瓶和用于加熱反應瓶的加熱裝置；加液漏斗的出液口與反應瓶相連，洗氣瓶的出口與反應瓶的氣體入口連通，反應瓶的氣體出口與吸收抽氣模塊的入口相通。

所述加熱裝置位于反應瓶的底部或瓶身周圍。

所述用于通入經空氣凈化模塊處理后的無硫化物的空氣的反應瓶的氣體入口伸入反應瓶中液面下。

所述吸收抽氣模塊包括抽氣瓶、瓶塞、內裝有堿性硫酸鋅溶液的吸收瓶和抽氣泵；吸收瓶放置在抽氣瓶內，瓶塞將抽氣瓶密封，反應模塊的氣體出口與吸收瓶的入口相通，吸收瓶的出口與抽氣泵相連。

所述吸收瓶為高型燒杯。

本實用新型的裝置雖然也是利用碘量法測定水泥中的硫化物，但將其中的吹氣系統替換為吸收抽氣模塊，這樣裝置內一直保持負壓，鹽酸溶液可以順利流入裝置內，停機后也不會產生倒吸現象，克服了現有裝置產生的鹽酸溶液加入困難、容易濺出和停機后發生倒吸現象的不安全性；本實用新型裝置的吸收抽氣模塊采用高型燒杯，加強了對硫化氫氣體的吸收效果，使測定結果更加準確。本實用新型裝置的結構簡單，所用器件成本都較低，安全性好，準確度高，適用于大規模使用。

附圖說明

圖1所示為現有碘量法硫含量測定裝置的結構示意圖；

圖2所示為本實用新型的結構示意圖。

具體實施方式

本實用新型的裝置是依據碘量法測定硫化物的原理設計得到的，原理參考GB/T176-2008《水泥化學分析方法》第19章。碘量法的具體步驟為：先將水泥試樣用鹽酸分解，其中的硫化物被分解釋放出硫化氫；再由不含硫化氫的氣流做載體將硫化氫帶出，然后用堿性硫酸鋅溶液吸收，生成硫化鋅沉淀；最后通過碘量法測定出硫化鋅沉淀的重量，通過原子守恒定律，就能計算出水泥中硫化物的含量。碘量法，即：在硫化鋅沉淀中加入過量的碘酸鉀標準滴定溶液(內含碘化鉀)及鹽酸溶液，溶液中剩余的單質碘，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液反滴定至淡黃色，再加入淀粉指示劑溶液，繼續以硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至藍色消失，即為終點，根據碘酸鉀標準滴定溶液的加入量及硫代硫酸鈉標準滴定溶液的消耗量，以及二者的體積比，從而得到硫化物的含量。

碘量法測量硫化物的原理涉及到的主要反應過程為：

1)試樣用鹽酸分解，生成硫化氫(XS是指硫化物，如FeS，MnS，CaS等)：

XS+2HCl→XCl₂+H₂S↑

2)反應生成的硫化氫氣體先用堿性硫酸鋅溶液吸收，生成硫化鋅沉淀保留下來：