[實用新型]一種用于高氯砷生產的真空升華裝置

有效

• 申請號: 201520521685.4
• 申請日: 2015-07-17
• 公開（公告）號: CN204779760U
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發明（設計）人: 何志達;胡生海;朱劉;郭金伯;楊林錕
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C22B30/04
• 分類號: C22B30/04;C22B9/04
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本實用新型屬于高純砷領域，尤其涉及一種用于高純砷生產的真空升華裝置。

背景技術

高純砷是一種高純度(純度大于99.999％)的砷，為銀灰色金屬結晶狀，質脆而硬，有金屬光澤，在潮濕空氣中易氧化，屬有毒產品。高純砷主要用來制備砷化鎵、砷鋁化鎵、砷化銦等半導體化合物及高純合金，在醫藥衛生、防腐、染料等領域也有著越來越廣泛的應用，特別是砷化鎵，有著相當廣泛的用途。砷化鎵是繼單晶硅之后的第二代半導體材料，是目前最重要、最具發展前途的化合物半導體材料，也是科學家研究最深入、應用最廣泛的半導體材料。砷化鎵因其具有禁帶寬度大，電子遷移率高等特殊性能，被廣泛用于制作二極管、發光二極管、隧道二極管、紅外線發射管、激光器以及太陽能電池等。砷化鎵還正在微電子領域、光電子、半導體照明領域以及軍事工業、宇航工業、計算機等尖端科技領域發揮著越來越大的作用。砷化鎵的其它用途也還正在被開發，例如在半導體照明方面。

我國研究生產高純砷的歷史已有幾十年了，最早是在1962年由中國科學院上海冶金研究所研制成純度達99.9999％(6N)的高純砷。1965年推廣至上海金屬加工廠進行生產，生產20多公斤；1966年起提高到100公斤以上，后因需用量不多而停產。1970年起上海市所需高純砷由四川峨眉半導體材料廠提供。我廠也是最早生產高純砷的廠家之一，于1972年成功生產出接近99.9999％的高純砷，達到當時的先進水平。但是由于市場需求量不大，高純砷產業沒有取得大的發展，一直到上個世紀末期，隨著砷化鎵的高強耐腐、電子遷移高等特殊性能的不斷發現，砷化鎵被廣泛應用于光纖通信、移動通訊、空間技術和航天、軍事等光電子和微電子領域，高純砷的重要性才被廣泛認同，高純砷產業也隨之熱火起來。

目前，高純砷的生產方法主要有氯化還原法、鉛合金升華法、熱分解法、硫化還原法、蒸汽區域精制和單結晶法等，其中最常見的是氯化還原法。氯化還原法是先將固態粗砷進行氯化反應得到三氯化砷，再將三氯化砷氫化還原得到高純砷。砷物料進行氯化反應之前，一般需要先對固態粗砷(純度為99.5％)進行真空升華，以便去除部分雜質。固態粗砷進行真空升華的裝置稱為真空升華裝置，一般由真空罐、儲料容器和沉積管組成。真空升華過程中，儲料器件中的固體粗砷首先在一定真空度和溫度下進行升華為汽蒸，之后蒸汽中的高沸雜質在沉積管下部沉積，蒸汽中的砷在沉積管中部沉積，蒸汽中的低沸雜質一部分在沉積管上部沉積，另一部分通過沉積管后在真空罐頂部沉積，造成真空罐內壁的污染。

實用新型內容

有鑒于此，本實用新型的目的在于提供一種用于高純砷生產的真空升華裝置，本實用新型提供的真空升華裝置能夠減少低沸雜質蒸汽在真空罐內壁的沉積量。

本實用新型提供了一種用于高氯砷生產的真空升華裝置，包括：

真空罐；

所述真空罐內腔中設置有儲料容器、沉積管和冷凝罩；

所述儲料容器設置在真空罐內腔底部，開口朝上；

所述沉積管設置在儲料容器上方，所述沉積管的進料端與所述儲料容器的開口端相接觸，且所述沉積管的出料端外壁設置有擋板；

所述冷凝罩開口朝下，且所述冷凝罩通過擋板支撐在沉積管的出料端。

優選的，所述真空升華裝置還包括內襯筒；

所述內襯筒設置在所述真空罐內腔中，開口朝上；所述儲料容器、沉積管和冷凝罩設置在內襯筒的內腔中。

優選的，所述沉積管為錐形管，所述錐形管的大徑端為進料端。

優選的，所述真空升華裝置還包括控溫裝置；所述控溫裝置設置在真空罐的殼體外壁。

優選的，所述控溫裝置包括加熱套筒和冷凝水盤管；所述加熱套筒開口朝上，開口端位于真空罐殼體外壁對應沉積管中上部的位置；所述冷凝水盤管位于真空罐殼體外壁對應冷凝罩的位置。

優選的，所述真空罐頂部設置有可分離的頂蓋。

優選的，所述真空罐為不銹鋼真空罐。

優選的，所述儲料容器為鈦坩堝；所述沉積管為鈦沉積管；所述冷凝罩為鈦冷凝罩。