[實用新型]一種用于測定鋅的鎢絲預富集裝置

有效

• 申請號: 201520504183.0
• 申請日: 2015-07-13
• 公開（公告）號: CN204789103U
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發明（設計）人: 毛雪飛;王敏;張英;錢永忠;高成玲;湯曉艷;周劍
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;G01N21/64
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 姜彥

技術領域

本實用新型涉及化學分析檢測領域，具體涉及一種用于測定鋅的鎢絲預富集裝置。

技術背景

鋅是人體必需元素，在食品、衛生等領域是常規檢測的指標；同時，過量的鋅也會對人體造成危害，特別是工礦企業的含鋅廢渣、廢水排放會破壞生態環境，并通過生物鏈影響人體健康。目前，測定食品中鋅的儀器及方法以液體進樣系統為主流技術，現行元素分析的國家和行業標準絕大多數都是采用液體進樣的原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法(AFS)、電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等方法，例如GB/T5009.14-2003《食品中鋅的測定》、GB5413.21-2010《食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定》、GB/T9695.20-2008《肉與肉制品.鋅的測定》、GB/T23375-2009《蔬菜及其制品中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的測定》、GB/T17138-1997《土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法》等。液體進樣需要提前進行樣品消解處理，通過灰化以及強酸和強氧化劑等處理將復雜有機樣品轉換為簡單無機基體，從而減少基體干擾以及對儀器的損耗。液體進樣系統易于自動化，但進樣效率較低，如一般的霧化器進樣效率只有10％～15％，同時復雜、耗時、費力的樣品前處理過程大大限制了光譜方法在現場、快速分析領域的應用。

固體進樣方法在原子光譜發展初期就已經得到應用，例如1957年L’vov將NaCl直接導入石墨爐原子化器的研究。但是，受限于當時的技術條件以及液體進樣系統的快速興起，固體進樣方法作為光譜分析技術的分支并沒有得到足夠的重視和發展。近年來，隨著材料科學，電熱蒸發(ETV)、激光燒蝕(LA)、原子阱捕獲等高效率樣品導入技術，塞曼效應、電荷耦合器件(CCD)和連續光源(CS)等背景校正和多元素順序分析技術，以及基體改進劑和懸浮液進樣等技術的發展及應用推廣，固體進樣的分析手段和對樣品的分析能力得到了大幅度提升。其中，原子熒光光譜儀是我國少數具有自主知識產權的大型光譜分析儀器，固體進樣原子熒光光譜儀的發展，可以進一步推動原子熒光儀器在元素檢測方面的現場化、快速化、小型化。

雖然直接固體進樣的光譜儀器可以采用一定的背景校正技術來減輕基體干擾影響，但這只是一種補救技術，而固體進樣過程所帶來的復雜基體和光譜干擾一直是限制ETV固體進樣發展和應用瓶頸問題。原子阱捕獲是一種非常有效的固體進樣基體干擾消除技術，例如利用金汞齊原理的測汞固體進樣裝置、利用鎢絲捕鎘原理的測鎘固體進樣裝置。上述技術利用金絲/鎢絲可以在常溫下捕獲原子態汞/鎘，并可在高溫下有效釋放汞/鎘，通過汞/鎘的捕獲和基體分離則可以實現預富集和基體分離兩個目標，從而有效減輕基體干擾。目前，尚未見有利用鎢絲預富集鋅以消除基體干擾的報道。

發明內容

本實用新型的目的是針對上述問題，提供一種用于固體進樣電熱蒸發原子熒光光譜法測定鋅的鎢絲預富集裝置，該裝置結構簡單，解決了固體進樣電熱蒸發原子熒光光譜法測鋅的基體干擾難題，無需對樣品進行消解處理，即可實現其中鋅含量的準確、穩定分析。

本實用新型所提供的固體進樣電熱蒸發原子熒光光譜法測定鋅的鎢絲預富集裝置，由包括舟狀進樣器、電熱蒸發裝置、預富集裝置、載氣氣路、載氣質量流量計、釋放氣路、原子熒光光譜儀，所述預富集裝置由鎢絲、鎢絲電源座和預富集裝置腔體組成，所述鎢絲安裝在鎢絲電源座上，架空置于預富集裝置腔體中央；所述電熱蒸發裝置由電熱蒸發器、電熱蒸發裝置腔體、電熱蒸發器電源組成；所述載氣氣路依次聯接氬氫混合氣氣源、質量流量計、電熱蒸發裝置和預富集裝置，所述釋放氣路聯接捕獲器腔體出口和原子熒光光譜儀。

進一步的，所述方案優選為：所述氬氫混合氣為含有10％—80％(體積比)氫氣的氬氫混合氣。

進一步的，所述方案優選為：所述舟狀進樣器12、電熱蒸發器6為泡沫碳材料。

進一步的，所述方案優選為：所述電熱蒸發裝置4腔體、預富集裝置7腔體為鋁制材料。

進一步的，所述方案優選為：所述載氣氣路3為硅膠軟管材料，所述釋放氣路10為聚四氟乙烯軟管材料。

本實用新型所提供的測定鋅的固體進樣原子熒光光譜聯用分析方法，包括如下步驟：

在空氣中500℃左右，將舟狀進樣器12中的待測樣品脫水、灰化，去除大部分有機物質；

所述載氣氣路3通過載氣質量流量計2，精確地將一定流速的含有10％—80％(體積比)氫氣的氬氫混合氣通入電熱蒸發裝置4；