[實用新型]一種反應精餾-蒸汽滲透膜耦合生產甲酸乙酯的裝置

有效

• 申請號: 201520403047.2
• 申請日: 2015-06-11
• 公開（公告）號: CN204779428U
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發明（設計）人: 相里粉娟;余從立;顧學紅;慶祖森
• 申請（專利權）人: 江蘇九天高科技股份有限公司
• 主分類號: C07C69/06
• 分類號: C07C69/06;C07C67/08;C07C67/48
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 任立

技術領域

本實用新型涉及一種反應精餾-蒸汽滲透膜耦合生產甲酸乙酯的裝置，屬于膜分離應用技術領域。

背景技術

甲酸乙酯用作硝酸纖維素、乙酸纖維素等的溶劑，以及食品、香煙、谷類、干燥果品等的殺菌劑、殺幼蟲劑和熏蒸劑。甲酸乙酯作為香精可用于調合桃子、香蕉、蘋果、杏、菠蘿、漿果等香氣，亦可作為黃油、白蘭地酒、甜酒、威士忌酒等的香料。甲酸乙酯也是有機合成的中間體。例如在制藥工業，用于生產抗腫瘤藥物富雪定、維生素B1、魚腥草素、痛驚寧、康復龍、噻嘧啶、噻啶苯芥、利血生、山莨菪等的藥物。

以甲酸和乙醇為原料進行酯化反應過程中產生大量的水，而甲酸乙酯易水解，產品后處理需要用到大量的無水硫酸鈉、無水氯化鈣等干燥劑進行脫水，不僅增加了生產成本，并且不利于環保。

實用新型內容

本實用新型要解決的技術問題是：現有技術中甲酸乙酯生產過程中需要使用脫水劑進行脫水，本實用新型提出了一種膜法脫水形成精餾-蒸汽滲透膜生產甲酸乙酯的裝置。通過將帶有精餾柱的反應釜與蒸汽滲透膜組件連接，不斷移除反應過程生成的酯和水，這種方法在不引入第三組分的情況下提高了轉化率和收率，降低了生產成本，同時，避免了共沸劑的使用，有效降低了環境的污染。

一種反應精餾-蒸汽滲透膜耦合生產甲酸乙酯的方法，包括如下步驟：在催化劑的作用下，由甲酸與乙醇進行酯化反應，反應產生的氣態混合物進行精餾，至少部分的精餾得到的塔頂輕組分進入蒸汽滲透膜進行脫水，脫水后的物料返回至甲酸與乙醇的反應體系。

蒸汽滲透膜的材質選自分子篩膜、無定形二氧化硅膜、殼聚糖膜、PVA膜或海藻酸鈉膜；更優選是分子篩膜。

催化劑選自濃硫酸、十二水合硫酸鐵銨、陽離子交換樹脂（例如732陽離子交換樹脂）或雜多酸(固載型硅鎢雜多酸催化劑)等；最優是采用十二水合硫酸鐵銨。

精餾得到的塔頂輕組分加熱至100～130℃后再送入蒸汽滲透膜。

蒸汽滲透膜的滲透側的絕壓是100～3000Pa。

一種反應精餾-蒸汽滲透膜耦合生產甲酸乙酯的裝置，包括有反應釜、精餾柱、蒸汽滲透膜，精餾柱設置于反應釜的頂部，精餾柱的頂部連接于塔頂冷凝器的入口，塔頂冷凝器的至少一個出口通過中轉罐連接于蒸汽滲透膜的料液側的入口，蒸汽滲透膜的料液側的出口連接冷凝器之后，再連接于中轉罐。

中轉罐與蒸汽滲透膜的料液側的入口的連接方式是：中轉罐的出口依次通過液體輸送泵、蒸發器連接蒸汽滲透膜。

蒸汽滲透膜的滲透側依次連接有滲透液冷凝器、滲透液罐和真空泵。

有益效果

與傳統技術相比，本實用新型酯化反應過程中無需添加第三組分，避免了對環境的二次污染；本實用新型的反應釜上部裝有精餾柱，有效地控制了重組分被夾帶進入膜分離系統，提高產品純度和膜分離系統的脫水效率。

附圖說明

圖1是本實用新型提供的反應精餾-蒸汽滲透膜耦合生產甲酸乙酯工藝流程圖；

其中1、反應釜；2、精餾柱；3、塔頂冷凝器；4、中轉罐；5、液體輸送泵；6、蒸發器；7、蒸汽滲透膜；8、冷凝器；9、滲透液冷凝器；10、滲透液罐；11、真空泵。

具體實施方式

甲酸乙酯的合成屬于酯化反應，由甲酸與乙醇加催化劑合成。采用的裝置如圖1所示，在反應釜1的頂部直接加精餾柱2，精餾柱2內部裝填玻璃彈簧填料，精餾柱2的頂部連接塔頂冷凝器3，塔頂冷凝液一部分回流，一部分進入中轉罐4。中轉罐4的料液通過輸送泵5進入蒸發器6，然后進入蒸汽滲透膜7。在蒸汽滲透膜7的滲透側，連接有滲透液冷凝器9，滲透液冷凝器9上依次連接有滲透液罐10和真空泵11。蒸汽滲透膜7的料液側的出口連接冷凝器8之后，再連接于中轉罐4。