[實用新型]一種制備粒徑可控膠體金的反應裝置

有效

• 申請號: 201520362996.0
• 申請日: 2015-05-29
• 公開（公告）號: CN205109605U
• 公開（公告）日: 2016-03-30
• 發明（設計）人: 李重陽;曾敏霞;朱越譚
• 申請（專利權）人: 珠海麗珠試劑股份有限公司
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 牛麗霞

技術領域

本實用新型涉及膠體金的制備反應裝置，尤其涉及粒徑可控的球形納米膠體金制備的勻速滴加反應裝置。

背景技術

膠體金是由氯金酸(HAuCl₄)在還原劑(如白磷、抗壞血酸、乙醇、過氧化氫、檸檬酸鈉和鞣酸等)作用下被還原成金原子而聚集形成的納米金顆粒，這些粒子由于靜電排斥作用而在溶液中分散成為一種穩定的膠體狀態，用不同的化學還原法和不同的還原劑可從氯金酸制備出不同粒徑和形狀的膠體金顆粒。

慢速增長合成膠體金顆粒的方法是在一定溫度下進行的一種溫和的氧化還原反應，其中以小粒徑的球形金納米粒子作為種子，利用抗壞血酸或鹽酸羥胺等弱還原劑還原四氯金酸，在金納米粒子表面自催化的作用下，球形金納米粒子逐漸長大，通過適當的控制反應條件，可以制備粒徑在40～110nm之間的大粒徑球形膠體金。

由于納米金顆粒的生長是在金晶核或顆粒的表面各向同性生長，顆粒會均勻地慢慢長大，加熱熟化最終便成均一的球形，所以反應過程中，膠體金的質量除了與攪拌速度、反應時間等因素的影響，還受反應液滴加速度的均勻性所影響，因此控制滴加氯金酸溶液和弱還原劑溶液的速度對于納米膠體金的生長非常重要。

而傳統反應裝置存在加熱過程水分揮發嚴重、反應體系受熱不均勻、而且液體滴加誤差大等缺陷，極大影響了所制備的膠體金顆粒的質量，反應過程中，膠體金濺到容器壁產生“干點”，反應液滴加速度不均一導致膠體金的粒徑形狀不均一。因此，本實用新型采用恒溫水浴或油浴鍋對反應體系進行加熱，使反應體系受熱均勻；采用一次性醫用輸液器作為滴加液體裝置，從而對滴加速度進行均勻可控，合成的膠體金粒徑大小更為均一。

實用新型內容

有鑒于背景技術所述，本實用新型的目的是提供一種粒徑可控納米膠體金的制備反應裝置，所獲得的納米膠體金在液體滴加的連續均一性、加熱均勻度、反應液蒸發等方面和傳統的反應裝置相比有著較大的改進。

本實用新型的目的是通過以下反應裝置實現的：

一種制備粒徑可控的納米膠體金的反應裝置，其包括：恒溫加熱磁力攪拌油浴鍋、勻速滴加進料器、聚四氟乙烯攪拌磁子、三口燒瓶、鐵架臺、冷凝回流管、三爪鐵夾；

三口燒瓶設置為2/3部分浸入到恒溫加熱磁力攪拌油浴鍋里的反應介質液面下，聚四氟乙烯攪拌磁子設置在三口燒瓶內底部，冷凝回流管設置在三口燒瓶中間管口，兩個勻速滴加進料器分別設置在三口燒瓶的左管口和右管口，鐵架臺設置在冷凝回流管的外側，三口燒瓶和冷凝回流管同時固定在鐵架臺上。

作為優選，所述冷凝回流裝置為蛇形冷凝管、球形冷凝管或直形冷凝管。

作為優選，恒溫加熱磁力攪拌油浴鍋中的反應介質為低粘度的硅油。

作為優選，勻速滴加進料器為一次性醫用輸液器。

作為優選，一次性輸液器分別用于滴加氯金酸溶液和弱還原劑溶液。

作為優選，三口燒瓶的左邊管口和右邊管口設置配有密封硅膠塞。

作為優選，冷凝管的一端設置在三口燒瓶的中間管口，另一端與大氣相通。

本實用新型提供制備粒徑可控膠體金的勻速滴加反應裝置，通過設置進料器，采用一次性醫用輸液器為勻速滴加進料器，進行緩慢恒速滴加氯金酸溶液和弱還原劑反應液，有利于粒徑更均一的膠體金的形成；三口燒瓶中間管口設置冷凝回流裝置，可使大粒徑的膠體金加熱熟化過程中產生的水蒸氣在冷凝回流裝置中冷凝后回流至反應體系中，防止形成所謂“干點”；反應過程中利用磁力攪拌器可以設定攪拌速度，以利于小粒徑晶種液、弱還原劑與氯金酸溶液充分混合均勻；通過設定恒溫水浴或油浴，可持續調節反應溫度，維持反應體系溫度，解決了大粒徑的膠體金顆粒熟化時受熱不均勻的問題。

與現有反應裝置相比，本實用新型具備如下優點：

本實用新型結構簡單，操作方便，經濟實用，提高了制備粒徑可控膠體金顆粒的效率，較好的解決了傳統反應裝置存在諸如反應液滴加速度不均勻、加熱過程中水分揮發嚴重、反應體系受熱不均勻的問題，采用本實用新型的反應裝置制備納米膠體金，其粒徑可控、形狀為規則均一的球形。

附圖說明

圖1是本實用新型實施例提供的制備粒徑可控的膠體金顆粒的勻速滴加反應裝置的結構示意圖；

圖中：1、恒溫磁力加熱攪拌油浴鍋；2、三口燒瓶；3、鐵架臺；4、三爪鐵夾；5、攪拌磁子；6、冷凝回流管；7、一次性醫用輸液器

具體實施方式