[實(shí)用新型]塔外降液氯化塔

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201520341420.6
• 申請(qǐng)日: 2015-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN204638167U
• 公開（公告）日: 2015-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟長(zhǎng)春;韓曙東;陸沈華;徐勇;張海濱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通江山農(nóng)藥化工股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J10/00
• 分類號(hào): B01J10/00;C07C45/63;C07C47/16
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技術(shù)領(lǐng)域

?本實(shí)用新型涉及三氯乙醛的生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

三氯乙醛（或稱氯醛）是一種重要的羥基化合物的鹵素衍生物之一，是無(wú)色易揮發(fā)油狀液體，有刺激性氣味，沸點(diǎn)97.8℃，熔點(diǎn)-57.5℃，相對(duì)密度1.5121。能溶于水、乙醇、乙醚和氯仿，與水化合生成三氯乙醛水合物（或稱氯油）。三氯乙醛可以廣泛用于生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥和有機(jī)合成工業(yè)等方面，其生產(chǎn)方法有乙醇氯化法和乙醛氯化法，現(xiàn)在行業(yè)內(nèi)主要采用乙醇塔式氯化法生產(chǎn)，以乙醇為原料在80～90℃下與氯和水反應(yīng)生成氯油，再與濃硫酸反應(yīng)，經(jīng)蒸餾而制得。

乙醇氯化過(guò)程反應(yīng)機(jī)理較復(fù)雜，副反應(yīng)也較多，過(guò)程存在的物質(zhì)有氯氣、酒精、三氯乙醛、氯化氫、鹽酸、乙酸、三氯乙酸、三氯乙酸乙酯、氯乙烷和次氯酸等，這些物質(zhì)大多數(shù)腐蝕性很強(qiáng)，而且一定的反應(yīng)溫度和壓力也增加物料的腐蝕性，所以對(duì)塔的耐腐蝕性要求較高，目前反應(yīng)器的材質(zhì)主要選用非金屬為主。

為了提高產(chǎn)能和收率，1977年行業(yè)內(nèi)首次采用了塔式氯化生產(chǎn)三氯乙醛，氯化塔塔節(jié)由升氣管、通氣帽、塔節(jié)中的內(nèi)降液管、含有進(jìn)液口和出液口的塔盤等組成，沿用至今30多年。一些不足日益顯見(jiàn)，如：降液管、升氣管、通氣帽、塔盤等都是采用陶瓷整體燒結(jié)而成，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，加工困難和質(zhì)量不高，成品率低，不少?gòu)S家已不愿接單，采購(gòu)越來(lái)越難。但是目前此結(jié)構(gòu)形式也只能采用陶瓷制作，阻礙了一些經(jīng)濟(jì)耐腐材料的使用。然而由于高壓差、腐蝕性的工況和加工質(zhì)量的原因，陶瓷易碎裂，使用壽命不足3年；通氣組件和內(nèi)降液管均用樹脂粘接在塔盤上，使用一段時(shí)間后樹脂會(huì)失效，造成漏液，導(dǎo)致塔板失效，降低出產(chǎn)率；塔板的進(jìn)液管、出液管均用碎性大不能承重石墨頭與塔盤粘接。以上種種情形均易于導(dǎo)致大量氣體泄漏環(huán)境污染，設(shè)備整體使用壽命縮短。

專利申請(qǐng)?zhí)枮?010101217686的發(fā)明公開了一種連續(xù)合成三氯乙醛的方法及其裝置。乙醇與氯氣逆流接觸反應(yīng)，反應(yīng)器由3級(jí)環(huán)流反應(yīng)器與1級(jí)填料反應(yīng)器或板式反應(yīng)器組成，氯氣與乙醇的摩爾配比為3.5～4.5∶1，水與乙醇的摩爾配比為0.6～1.5∶1。第1級(jí)反應(yīng)器的溫度為10℃～30℃，第2級(jí)反應(yīng)器的溫度為50℃～75℃，第3級(jí)反應(yīng)器的溫度為80℃～95℃，第4級(jí)反應(yīng)器的溫度為80℃～110℃。氯氣由第2級(jí)、第3級(jí)、第4級(jí)反應(yīng)器的底部通入，第2級(jí)、第3級(jí)、第4級(jí)反應(yīng)器的尾氯匯合后進(jìn)入第1級(jí)反應(yīng)器，乙醇由第1級(jí)反應(yīng)器加入，反應(yīng)中間產(chǎn)物依次流入下一級(jí)反應(yīng)器，水在第4級(jí)反應(yīng)器的不同高度分別加入。該方法的溫度分區(qū)較多，控制比較麻煩，而且最后區(qū)間的溫度高于三氯乙醛的沸點(diǎn)，導(dǎo)致部分三氯乙醛流失。

專利申請(qǐng)?zhí)枮?012104785685的發(fā)明涉及一種三氯乙醛工業(yè)生產(chǎn)新工藝，屬于化工生產(chǎn)工藝領(lǐng)域，通過(guò)有機(jī)溶劑液液萃取工藝處理乙醇氯化產(chǎn)生的氯油，使其分離為稀鹽酸水相和有機(jī)相，有機(jī)相通過(guò)精餾工藝生產(chǎn)高含量三氯乙醛。不使用濃硫酸作為脫水劑，從而避免產(chǎn)生廢硫酸，同時(shí)使氯油生產(chǎn)三氯乙醛的收率達(dá)到97%以上，氯油中的乙醇、半縮醛組分被精餾分離出來(lái)重新返回氯化反應(yīng)系統(tǒng)，進(jìn)一步提高了原料利用率。該工藝因消耗了有機(jī)溶劑和更多蒸汽，帶來(lái)成份復(fù)雜和蒸汽消耗增加。

發(fā)明內(nèi)容

實(shí)用新型目的：

克服傳統(tǒng)的乙醇氯化法設(shè)備故障率高，出產(chǎn)率低的問(wèn)題，提供一種設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、維護(hù)容易、控制靈活、生產(chǎn)成本降低的塔外降液氯化塔。

技術(shù)方案：

本實(shí)用新型的塔外降液氯化塔，由多個(gè)塔節(jié)上下組接在一體（每個(gè)塔節(jié)的下方可有冷凝器，控制各個(gè)塔節(jié)中液體的溫度不至于由于反應(yīng)熱升得過(guò)高，導(dǎo)致氣體流出過(guò)多，保證各個(gè)反應(yīng)成份的比例合適），最上面的塔節(jié)頂部具有原料酒精入口，最下面塔節(jié)的下方是塔釜（儲(chǔ)存氯油、緩沖氯氣和水蒸汽），每個(gè)塔節(jié)具有空缸，在空缸下端連接有塔盤（空缸的頂部和底部均可帶有連接法蘭，便于上下塔節(jié)的連接），空缸內(nèi)部具有升氣管和通氣帽，通氣帽罩蓋在升氣管上，升氣管供下方塔節(jié)的富余的氣體由此進(jìn)入該塔節(jié)。塔盤上留有大氣孔，作為升氣管的進(jìn)氣口。通氣帽的下端的壁面留有許多微小氣孔。