[實(shí)用新型]一種改進(jìn)型穿孔萃取儀

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201520169663.6
• 申請(qǐng)日: 2015-03-25
• 公開（公告）號(hào): CN204619430U
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顏懷玉;任亮;劉淑艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 顏懷玉;任亮;劉淑艷
• 主分類號(hào): B01D11/04
• 分類號(hào): B01D11/04;G01N1/22
• 代理公司: 大連博晟專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21236
• 代理人: 于忠晶

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及化學(xué)儀器，特別是檢驗(yàn)疫用萃取儀。

背景技術(shù)

根據(jù)GB?18580-2001《室內(nèi)裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放限量》的規(guī)定，中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等產(chǎn)品甲醛釋放量按照GB/T?17657-1999《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》中4.11穿孔萃取法進(jìn)行測定。歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN?120：1992規(guī)定刨花板、膠合板、纖維板等非層壓和無涂層人造板的甲醛釋放采用穿孔萃取法測定。

在日常檢測過程中發(fā)現(xiàn)穿孔萃取儀結(jié)構(gòu)上存在一些缺陷影響實(shí)驗(yàn)過程控制及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，詳細(xì)分析如下：

穿孔萃取法的基本原理是：將被測試件與甲苯共熱，通過液-固萃取使甲醛從試件中析出溶解于甲苯中，然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與蒸餾水進(jìn)液-液萃取，把甲醛轉(zhuǎn)溶于蒸餾水中。對(duì)溶有甲醛的蒸餾水溶液經(jīng)顯色后采用分光光度法進(jìn)行定量分析。用被測液的甲醛濃度、試件含水率、試件質(zhì)量等參數(shù)計(jì)算出被測人造板的甲醛釋放量，以mg/100g計(jì)。穿孔萃取儀結(jié)構(gòu)圖見圖1。

試驗(yàn)時(shí)關(guān)上萃取管底部的活塞，在萃取管中加入1000?mL蒸餾水，同時(shí)加100?mL蒸餾水于0.5L錐形瓶中。加入105-110?g（精確至0.01?g）的試件后再將600?mL甲苯加入圓底燒瓶中，安裝妥當(dāng)，保證每個(gè)接口緊密而不漏氣，可涂上凡士林或密封脂，打開冷卻水即行加熱，使甲苯沸騰開始回流，記下第一滴甲苯從了冷凝器冷凝滴下來的準(zhǔn)確時(shí)間，繼續(xù)回流2h?。在此期間保持恒定回流速度，一可以防止錐形瓶中的水虹吸回到萃取管中，二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度，使冷凝下來的帶有甲醛的甲苯從穿孔器的砂心漏斗穿孔而出并將甲醛轉(zhuǎn)溶于水中。甲苯比重小于水浮到水面之上并通過萃取管的小回流管返回到圓底燒瓶中繼續(xù)液-固萃取。

目前穿孔萃取法儀器運(yùn)行存在的問題具體分析如下：

1.回流速度

不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)回流速度要求：穿孔萃取法測定人造板中甲醛釋放量的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)回流速度提出不同要求，GB/T?17657-1999中對(duì)穿孔萃取試驗(yàn)回流速度有明確規(guī)定，為30?mL/min，EN?120-1992中規(guī)定回流速度每分鐘70－90滴。

回流速度的測定及控制：回流速度是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求首先要解決如何測定回流速度的問題。實(shí)際上，無論哪種回流速度在實(shí)際試驗(yàn)中都難以準(zhǔn)確測定，由于冷凝液滴同時(shí)從不同位置滴下而無法準(zhǔn)確計(jì)數(shù)，故每分鐘70-90滴的回流速度不能準(zhǔn)確測定。至于30?mL/min回流速度的測定方法已有文獻(xiàn)報(bào)道，孫學(xué)東用一種特殊漏斗測定回流速度，發(fā)現(xiàn)只能達(dá)到20?mL/min左右。

2.?萃取效率

操作中發(fā)現(xiàn)，圓底燒瓶中的甲苯與試件共熱將甲醛萃取出來，甲苯甲醛混合氣體從邊管上口出來后，一部分混合氣體上升到冷凝管中冷凝后流入穿孔器漏斗，然后通過穿孔器砂芯漏斗進(jìn)行液-液萃取將甲醛轉(zhuǎn)溶于蒸餾水中。另一部分混合氣體則擴(kuò)散到萃取管中，冷凝后沿著萃取管管壁流下而未經(jīng)過穿孔器砂芯漏斗進(jìn)行液-液萃取。因此，穿孔萃取儀的萃取效率大打折扣。

對(duì)于國標(biāo)回流速度按體積標(biāo)準(zhǔn)的方法測定，穿孔萃取儀的回流速度可以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的30?mL/min。但冷凝后沿著萃取管管壁流下的部分雖然在回流速度測定中起到作用但實(shí)際上是不經(jīng)過穿孔萃取的無效回流量，不應(yīng)計(jì)入回流，扣除這部分回流量后，實(shí)際回流速度遠(yuǎn)小于30?mL/min，因此，無論從測定回流速度方面還是提高萃取效率方面，都有必要對(duì)儀器進(jìn)行改進(jìn)。

另外GB/T?17657-1999還規(guī)定，回流時(shí)萃取管中液體溫度不得超過40℃，若溫度超過40℃，必須采取降溫措施，以保證甲醛在水中溶解，而在具體操作時(shí)，溫度有時(shí)會(huì)超過40℃。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的是克服上述不足問題，提供一種改進(jìn)型穿孔萃取儀，對(duì)現(xiàn)用穿孔萃取儀進(jìn)行了改進(jìn)，沒有無效回流量，回流速度測量方便，改進(jìn)后顯著提高了穿孔萃取效率，檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確穩(wěn)定。

本實(shí)用新型為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種改進(jìn)型穿孔萃取儀，萃取管的內(nèi)壁上端帶有一個(gè)環(huán)形凸臺(tái)，穿孔器漏斗口呈向外擴(kuò)展型，穿孔器漏斗卡在凸臺(tái)上且密封。

所述凸臺(tái)的位置以放入穿孔器后穿孔器底部不接觸萃取管底部為準(zhǔn)。

所述穿孔器漏斗與凸臺(tái)采用磨口密封。

所述穿孔器漏斗壁在距穿孔器漏斗口上沿8±2?mm處設(shè)置有排氣孔；所述排氣孔是沿漏斗壁均勻分布孔徑為5?mm的三個(gè)排氣孔。

所述萃取管中增加冷凝管I，冷凝管I安裝在萃取管上。