[實用新型]一種微反應器法連續化合成鄰氨基苯乙醇的裝置

有效

• 申請號: 201520166943.1
• 申請日: 2015-03-24
• 公開（公告）號: CN204702683U
• 公開（公告）日: 2015-10-14
• 發明（設計）人: 肖慶軍;劉琛;秦振偉;施云龍;裘東明;徐怡情
• 申請（專利權）人: 濱海白云化工有限公司
• 主分類號: C07C215/68
• 分類號: C07C215/68;C07C213/02
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 王桂名

技術領域

本實用新型提供了一種微反應器法連續化合成鄰氨基苯乙醇的裝置。

背景技術

鄰氨基苯乙醇是一種重要的精細化工基礎原料，廣泛用于醫藥、農藥、香料、食品飼料添加劑、染料等領域，關于其應用研究一直持久不衰，新的應用領域仍在不斷被開發出來。

目前已經工業化的鄰氨基苯乙醇的合成技術主要是以鄰硝基甲苯為原料經羥甲基化和氫化制備而得。現有報道中，羥甲基化反應中使用有機季銨堿Triton?B為催化劑，雖然可以使反應得到較高的轉化率，但是這種催化劑價格昂貴，提高了生產成本；氫化反應中可以采用鋅粉還原法，但是該方法會造成三廢嚴重等問題的產生；另外，鄰硝基苯乙醇催化加氫階段還可以采用傳統間歇釜式生產工藝，但是該方法反應溫度高，生產周期長，氫氣消耗量大，且需要用到大量的有機溶劑，不利于工藝的規?；⑦B續化生產。

目前各種生產鄰氨基苯乙醇的方法仍然存在生產效率低、成本高、三廢嚴重等缺點，因此尋找反應連續、收率高、質量好、成本低、環境污染小的鄰氨基苯乙醇的綠色工藝仍具有重要的工業化價值。

實用新型內容

為了克服現有技術存在的不足，本實用新型提供了一種微反應器法連續化合成鄰氨基苯乙醇的裝置。

一種微反應器法連續化合成鄰氨基苯乙醇的裝置，所述裝置包括順次相連通的射流混合器、第一微反應器、第二微反應器和產物收集罐，所述射流混合器的進口端分別與第一組分罐、第二組分罐相連通，射流混合器的出口端與第一微反應器的進口端相連通，第一微反應器的出口端與第二微反應器的進口端相連通，第二微反應器的出口端與產物收集罐相連通，所述第二微反應器的進口端還與氣體分布器相連通。

作為優選，所述第一組分罐通過第一計量泵與射流混合器相連通，第二組分罐通過第二計量泵與射流混合器相連通。

作為優選，所述第一微反應器與第二微反應器之間通過增壓泵相連通。

作為優選，所述第一微反應器、第二微反應器分別為管式結構。

作為優選，所述第一微反應器的管徑為1～5mm，管長為1～2.5m。

作為優選，所述第二微反應器的管徑為5～12mm，管長為12～18m。

作為優選，所述射流混合器為T型射流混合器。

本實用新型具有連續化、生產效率高、生產周期短、節能環保、副反應少、產品質量佳、生產成本低等特點；此外，管道化裝置簡單，投資少，工藝安全性好，反應條件易控，具有很大的工業化前景。

附圖說明

圖1是本實用新型工作流程示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本實用新型作進一步說明，但本實用新型的保護范圍并不限于此。

參照圖1，一種微反應器法連續化合成鄰氨基苯乙醇的裝置，包括順次相連通的射流混合器1、第一微反應器2、第二微反應器3和產物收集罐4，所述射流混合器1的進口端分別與第一組分罐5、第二組分罐6相連通，射流混合器1的出口端與第一微反應器2的進口端相連通，第一微反應器2的出口端與第二微反應器3的進口端相連通，第二微反應器3的出口端與產物收集罐4相連通，所述第二微反應器3的進口端還與氣體分布器7相連通。

所述第一組分罐5通過第一計量泵8與射流混合器1相連通，第二組分罐6通過第二計量泵9與射流混合器1相連通；所述第一微反應器2與第二微反應器3之間通過增壓泵10相連通；所述射流混合器為T型射流混合器。

所述第一微反應器2、第二微反應器3分別為管式結構，所述第一微反應器2的管徑為1～5mm，管長為1～2.5m；第二微反應器3的管徑為5～12mm，管長為12～18m。

具體的，采用上裝置合成鄰氨基苯乙醇時，包括下述步驟：

（1）將57.2g?2-氯-6-硝基甲苯和13ml二甲亞砜充分混合均勻，作為第一組分，置于第一組分罐5中；將10g多聚甲醛、0.457g氫氧化鈉溶解于37ml甲醇中作為第二組分，置于第二組分罐6中。將第一組分罐5中的第一組分和第二組分罐6中的第二組分通過相應的第一計量泵8、第二計量泵9同時輸入T型射流混合器1中快速混合，然后進入第一微反應器2中進行羥甲基化反應，第一微反應器管徑5mm，管長1m，控制反應溫度62℃，停留時間22s，得到2-氯-6-硝基苯乙醇、氫氧化鈉和極性溶劑的混合物；

（2）將上述混合物通過增壓泵10輸入裝載有60目雷尼鎳催化劑的第二微反應器3中，同時經氣體分布器7連續通入氫氣進行催化氫化，第二微反應器管徑8mm，管長12m，反應溫度62℃，反應壓力1.0MPa，停留時間300s；

（3）催化加氫反應結束后，將反應液過濾，在50℃，0.1MPa真空度條件下減壓蒸餾后得到產品鄰氨基苯乙醇。產品收率94.8%，純度80.5%。