[實用新型]一種用于異丁酸三環癸烯酯合成的生產裝置

有效

• 申請號: 201520161100.2
• 申請日: 2015-03-20
• 公開（公告）號: CN204607892U
• 公開（公告）日: 2015-09-02
• 發明（設計）人: 王天義;徐基龍;吳旭;汪洋
• 申請（專利權）人: 安徽華業香料股份有限公司
• 主分類號: C07C69/24
• 分類號: C07C69/24;C07C67/08
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術領域

本實用新型涉及精細化工合成技術領域，具體涉及一種用于異丁酸三環癸烯酯合成的生產裝置。

背景技術

異丁酸三環癸烯酯外觀為無色至淡黃色液體，異丁酸三環癸烯酯是由四種異構體組成的混合物，其主要成分包括三環[5,2,1,0^2.6]-8-癸烯-3-醇異丁酸酯、三環[5,2,1,0^2.6]-3-癸烯-9-醇異丁酸酯、三環[5,2,1,0^2.6]-3-癸烯-8-醇異丁酸酯、三環[5,2,1,0^2.6]-8-癸烯-4-醇異丁酸酯四種異構體，因乙酰氧基的位置不同，產品頭香有的偏果香，有的帶草藥香氣。閃點110℃，相對密度1.024～1.028(25/25℃)，折光指數1.482～1.487(20℃)。異丁酸三環癸烯酯在日化香精中，具有一種甜的果香和草藥香氣，是環烯家族里的重要的一種合成香料，它適合與其它環烯家族的香料配合使用，可廣泛用于各類香精配方，用量最高可以達到10％，可用于皂用或洗滌劑用香料，同時也是一種醫藥中間體，廣泛應用于醫藥行業，不能作食用香料。

異丁酸三環癸烯酯合成的主要工藝路線都是由二聚環戊二烯和異丁酸進行乙酰化反應制備，包括：

二步法合成工藝：先將二聚環戊二烯和稀硫酸進行水合作用生產二聚環戊烯醇，然后再與異丁酸進行酯化反應制備異丁酸三環癸烯酯，該工藝反應路線較長，而且操作不安全，合成產率較低，不適合于工業規模化生產。

一步法合成工藝：將二聚環戊二烯在催化劑的作用下，與異丁酸進行乙酰化反應制備。該工藝一步合成目標產物，操作簡單，差異在于乙酰化反應的催化劑的選擇上。

以硫酸作為乙酰化反應的催化劑，雖然催化效率較二步法合成工藝為高，但反應結束后催化劑與反應產物分離困難，且有大量廢酸、堿液排出造成污水處理的難度或環境污染。

以高氯酸作為乙酰化反應的催化劑，一般需要使用大量過量的異丁酸，異丁酸與二聚環戊二烯的摩爾比需要達到驚人的5.5:1，才能對反應產物的產率和反應時間提供有利的平衡，同時異丁酸較為昂貴的價格和在處理過程中因為中和過量酸而產生大量的廢棄物。

高氯酸-磷酸的二元復合酸作為乙酰化反應的催化劑，相對于高氯酸作為催化劑，優化了反應條件，降低了生產成本，相對提高了合成反應的產率，但是，高強酸對設備的腐蝕問題比較嚴重，而且制備的TCDA的異構體比例不能滿足香氣質量的要求，產品中具有花香-果香甜香的三環[5,2,1,0^2.6]-3-癸烯-9-醇異丁酸酯的含量偏低，導致產品香氣帶有酸味影響產品質量。

三氟化硼或三氟化硼加成配合物作為催化劑，至少需要異丁酸與二聚環戊二烯摩爾比達到2.5:1，采用汽提工序來回收異丁酸而不是將過量的酸用堿液中和，但是，即使蒸餾處理也不能提供市售可以接受香氣質量和產品質量，因此蒸餾后的物料必須進行進一步的純化處理，通過讓目標產物經過含活性炭或大理石的層析柱子來除去痕量的BF₃催化劑和異丁酸，以滿足產品質量的需求。

發明內容

本實用新型提供一種用于異丁酸三環癸烯酯合成的生產裝置，其生產工藝簡單，反應轉化率高，三廢排放量少，可有效降低生產成本，解決了現有技術的生產裝置工藝復雜、環境污染嚴重生產成本昂貴的問題。

一種用于異丁酸三環癸烯酯合成的生產裝置，包括二聚環戊二烯保溫罐、二聚環戊二烯高位槽、異丁酸酐高位槽、異丁酸高位槽、二聚環戊二烯滴加泵、酯化反應釜、自動反沖洗精密過濾器、防腐蝕化工泵、反應液暫存槽、釜式閃蒸塔、臥式一級冷凝器、臥式二級冷凝器、不凝氣冷凝器、異丁酸接受槽、化工物料泵、水洗鍋、物料泵、靜置高位槽、屏蔽泵、釜式精餾塔、螺旋板換熱器、真空接收罐、成品接收罐，其特征在于：

所述二聚環戊二烯保溫罐經泵和管道與二聚環戊二烯高位槽連接，二聚環戊二烯高位槽通過二聚環戊二烯滴加泵與酯化反應釜之間通過管道連接；所述異丁酸酐高位槽、異丁酸高位槽分別通過管道連接酯化反應釜；所述酯化反應釜與自動反沖洗精密過濾器之間通過管道連接。

本裝置使用原料為石油煉焦副產品二聚環戊二烯，來源易得，反應條件溫和，反應轉化率高，工藝比較容易實施，生產過程中產生三廢排放量少，產品收率有了較大提高，屬于清潔生產工藝。

所述的二聚環戊二烯高位槽外壁設置有保溫層。

所述的二聚環戊二烯高位槽通過二聚環戊二烯滴加泵與酯化反應釜連接的管道外壁設置有保溫層。

所述的酯化反應釜上端安裝氣體泄放口。