[實用新型]總氮測定裝置用反應器以及具備其的總氮測定裝置

有效

• 申請號: 201520128059.9
• 申請日: 2015-03-05
• 公開（公告）號: CN204731155U
• 公開（公告）日: 2015-10-28
• 發明（設計）人: 能登紀幸;中森明興
• 申請（專利權）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N21/01
• 代理公司: 上海市華誠律師事務所 31210
• 代理人: 肖華

技術領域

本實用新型涉及一種計測樣品反應液中的總氮濃度的總氮測定裝置用反應器以及具備其的總氮測定裝置。

背景技術

將來自工廠的樣品溶液中的總氮化合物總量用氮氣的濃度來表示的總氮的測定方法一般利用日本工業標準的“從工廠排出的排水的試驗方法”所規定的“紫外吸光光度法”(JIS?K?0102?45.2)。該紫外吸光光度法是以蒸壓法、即在高溫高壓下對添加了作為氧化劑的過硫酸鉀的樣品反應液進行處理的方法。

另外，采用在“紫外吸光光度法”中組合了“紫外線氧化分解”的方法(以下簡稱“紫外線氧化分解法”)的總氮測定裝置在市場上有售。

在紫外線氧化分解法中，首先，所采集的樣品溶液被計量并作為預處理添加氫氧化鈉液體將樣品溶液進行堿性化，以使樣品溶液中的氮化合物容易分解。其次，在添加了作為氧化試劑的過硫酸鉀之后，樣品反應液被轉移到紫外線氧化分解工序。

并且，樣品反應液在70℃的加熱條件下被照射紫外線，樣品反應液中的氮化合物進行反應直到被氧化分解成硝酸離子為止。其后，為了進行吸光度測定而添加用于調整pH的鹽酸或硫酸，通過220nm附近的吸光度測定來進行樣品反應液中的氮濃度的測定(例如，參見專利文獻1)。

圖3是概略示出現有的總氮測定裝置的整體結構的一個例子的示意圖。總氮測定裝置201包括：樣品調整槽1；第一端口閥9a；第二端口閥9b；注射泵(計量部)14；一邊對樣品反應液S’進行加熱一邊進行紫外線照射的反應器220；以及對吸光度進行測定的測定部15。

樣品調整槽1連接于第一端口閥9a的一個分配端口，連續地取入例如工廠廢水或環境水等的樣品溶液S。

第一端口閥9a由6個分配端口和1個通用端口構成。分配端口連接有樣品調整槽1；容納量程液的容器7；容納空白用水的容器8；測定部15以及反應器220。另外，分配端?口10為將測定后的樣品反應液S’進行廢棄的廢棄端口。并且，第一端口閥9a由馬達(未圖示)驅動，并選擇性地與通用端口和1個分配端口連接。

第二端口閥9b由6個分配端口和1個通用端口構成。分配端口連接有容納過硫酸鉀溶液的容器2；容納氫氧化鈉溶液的容器3；容納磺胺·鹽酸溶液的容器4；容納N-(1-萘基)乙二胺溶液的容器5；以及第一端口閥9a的通用端口。另外，分配端口6為大氣開放端口。而且，通用端口連接有注射泵14。并且，第二端口閥9b由馬達(未圖示)驅動，并選擇性地與通用端口和1個分配端口連接。

反應器220包括：用于存積樣品反應液S’的反應容器31；對樣品反應液S’照射紫外線的紫外線燈225；以及對樣品反應液S’的氧化反應溫度進行控制的加熱器32。圖4是示出圖3中所示的反應器220的結構的一個例子的截面圖。

反應容器31由圓形的下表面31b和圓筒狀(例如，外徑12mm、內徑10mm、高度130mm)的側壁31a構成，下表面31b上形成有用于與分配端口連接的流路31c。此外，反應容器31由石英玻璃等形成。

加熱器32包括：圓筒狀的塊體和埋入塊體中的熱電偶(未圖示)，且被設置成與反應容器31的外周面接觸。此外，加熱器32的塊體由金屬形成。

紫外線燈225例如為低壓水銀燈或受激準分子激光器或氘燈或氙氣燈或Hg-Zn-Pb燈等，包括：具有下表面221a和圓筒狀(例如，外徑6.5mm、內徑1.5mm、高度130mm)的側壁221b的石英玻璃管(石英材料管)221；配置于石英玻璃管221內且沿長度方向延伸的區劃壁22；配置于石英玻璃管221內的上部的一對電極23；以及配置于石英玻璃管221的上部的外筒24。并且，在由石英玻璃管221形成的內部空間中封入有水銀。根據這種紫外線燈225，通過在一對電極23間施加電壓，內部空間的水銀蒸汽中將產生電弧放電，隨此將會發出紫外線光。

并且，紫外線燈225被配置成從上方插入到反應容器31內的中央部。由此，如果反應容器31內存積有樣品反應液S’的話，紫外線燈225將會被浸泡于被樣品反應液S’。

根據這種總氮測定裝置201，首先，根據需要通過注射泵14采集樣品調整槽1的樣品溶液S，用容器8的空白用水在注射泵14內進行稀釋。其次，將容器2的過硫酸鉀液和容器3的氫氧化鈉溶液添加到注射泵14中的樣品溶液S中作為樣品反應液S’之后，再將該樣品反應液S’從注射泵14導入至反應器220。