[發明專利]一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法

在審

• 申請號: 201511034609.1
• 申請日: 2015-12-30
• 公開（公告）號: CN105646314A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 劉慧;趙文恩;康保珊;劉杰超;焦中高
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院鄭州果樹研究所
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及葉黃素的制備方法領域，具體的說是一步完成萬壽菊葉黃素提 取皂化的方法。

背景技術

葉黃素作為類胡蘿卜素的一種，除具備類胡蘿卜素共有的抗氧化性外，其 特有的生物學功能主要是鮮明的視覺保護作用。食用富含葉黃素和玉米黃素的 食物，能降低43％眼睛退化疾病的發生率。葉黃素還可預防動脈硬化、增強免疫 力，預防癌癥的發生發展等，并且具有很強的著色作用?；诖?，葉黃素已廣 泛應用于飼料添加劑、食品添加劑、醫藥、化妝品、保健品、飲料、煙草等食 品工業和化學工業領域。從天然產物中提取的葉黃素和玉米黃質成為天然飼料 著色劑的主要來源，其研究也日益受到廣泛關注。

萬壽菊的葉黃素含量非常高，可占總類胡蘿卜素含量的90％以上，是提取葉 黃素的理想材料。葉黃素提取的新技術有超聲波提取、超臨界提取和微波提取 等技術，但這些設備價格高，成本投入大，生產功耗高。目前國內大多生產廠 家還是通過傳統的有機溶劑浸提法進行提取，先添加提取液將葉黃素提取出來， 再加入皂化液進行皂化反應。提取、皂化分為兩個步驟分別進行，耗時、消耗 溶劑多，如專利CN101402597A中利用超聲提取葉黃素后，加入提取液2倍體積 的皂化液繼續反應50min。此外，提取常用的溶劑包括丙酮、正己烷、石油醚 等，均具有一定的毒性，溶劑殘留問題難解決，如專利CN101402597A以正己 烷、丙酮和甲醇為溶劑，專利CN101020917A利用異丙醇作為提取溶劑。綜上， 葉黃素提取現狀存在安全性弱、穩定性差、成本高、純度低等問題，急需一種 安全、快捷、高效的制備方法。一步完成葉黃素提取皂化的方法尚未在公開文 獻或專利中有報道。

發明內容

為了解決現有萬壽菊葉黃素提取工藝操作繁雜、有毒溶劑殘留等問題，本 發明提供一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法，該方法的優點是能夠同時進 行葉黃素的提取和皂化，在保證提取率的基礎上，節約時間及生產成本。

為實現上述發明目的本發明所述的一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方 法，其特征在于，包括下述步驟：

1)、將萬壽菊壓縮成顆粒，并粉碎，使之成為顆粒度為40～100的粉末， 裝入萃取容器中；

2)、在萃取容器中，加入5～20倍重量的有機溶劑/堿溶液為提取劑，一步 完成提取皂化；

3)、40～50℃通過低壓旋轉蒸發，制備葉黃素提取液；濃縮葉黃素粗提物；

4)、用大量水進行清洗濃縮葉黃素粗提物并過濾，除去堿液及雜質；

5)在4000～6000轉離心機中離心后、沉淀得到葉黃素結晶；

6)在30～50℃條件下干燥獲得葉黃素產品。

所述的2)步中的提取溶劑為正己烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醇或甲醇；以 及加入等體積10％NaOH-乙醇溶液的上述溶劑；優選為NaOH-乙醇溶液。

所述提取溶劑中NaOH的濃度為1.25～10.0％。

所述提取方法中，萃取溫度20～30℃，浸提時間為1.0～3.0h，浸提次數 1～4次；萬壽菊粉末與所述提取液的配比為1∶5～1∶20g/ml。

通過條件優化，最優方法為：以NaOH-乙醇溶液為提取皂化溶劑，NaOH濃 度為3.75％，浸提時間2.0h，浸提次數2次，所述萬壽菊粉末與所述提取劑的 配比為1∶5g/ml。

本發明的有益效果是：在反應溶液中加入堿液，在提取的過程中同時完成 了皂化反應，極大的縮短了生產時間及能耗。由于該方法采用NaOH-乙醇作為提 取溶劑制備葉黃素，解決了成品中有害物質的殘留問題；同時乙醇價格低，減 少生產成本；本發明實現了從萬壽菊中快速、高效制備葉黃素，為葉黃素工業 化生產提供技術支持。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

圖1為本發明的優選方式，其顯示了本發明是將萬壽菊壓縮顆粒粉碎后裝 入萃取容器中，加入5～20倍重量的乙醇/堿溶液，其中NaOH濃度為1.25％～ 10.0％，萃取溫度20～30℃，萃取時間1.0～3.0h，浸提次數1～4次。通過過 濾收集提取液，在40～50℃旋轉蒸發濃縮，之后濃縮液中加入大量水清洗，去 除水溶性雜質及堿，離心收集結晶，30～50℃條件下干燥獲得葉黃素產品。

一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法，具體包括下述步驟：