[發明專利]一種氟碳醇的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201511033766.0
• 申請日: 2015-12-31
• 公開（公告）號: CN105622359B
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 耿謙;李希侖;姚素梅;高國紅;肖鑫
• 申請（專利權）人: 天津市長蘆化工新材料有限公司
• 主分類號: C07C41/26
• 分類號: C07C41/26;C07C43/13;C07C43/12;C07C67/03;C07C69/653
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 楊歡

1.一種氟碳醇的制備方法，其特征在于，依次進行以下步驟：

(1)在反應釜中加入溶劑與催化劑，通入原料六氟環氧丙烷氣體，控制其通氣速率為5～100g/h，控制反應體系中反應溫度為-20℃～50℃，反應壓力為常壓，使反應連續進行；

(2)停止通入原料六氟環氧丙烷氣體，體系自然恢復至室溫，反應完成后分離得到六氟環氧丙烷二聚體粗品、六氟環氧丙烷三聚體粗品和六氟環氧丙烷四聚體粗品；

(3)無需分離純化，將六氟環氧丙烷二聚體粗品、六氟環氧丙烷三聚體粗品、六氟環氧丙烷四聚體粗品加入到等體積甲醇的冰水浴中，生成六氟環氧丙烷二聚體甲酯粗品、六氟環氧丙烷三聚體甲酯粗品和六氟環氧丙烷四聚體甲酯粗品；

(4)加入兩倍體積水，分離水相與氟相；

(5)對六氟環氧丙烷二聚體甲酯粗品、六氟環氧丙烷三聚體甲酯粗品和六氟環氧丙烷四聚體甲酯粗品進行精餾，根據沸點不同，可以得到全氟丙酰氟甲酯、六氟環氧丙烷二聚體甲酯粗品、六氟環氧丙烷三聚體甲酯粗品以及六氟環氧丙烷四聚體甲酯粗品；

(6)在玻璃反應瓶中分別加入六氟環氧丙烷二聚體甲酯粗品和甲醇，置于冰水浴中，控制溫度低于20℃，慢慢加入還原劑硼氫化鈉，直到完全反應，在室溫下攪拌兩小時；再加入兩倍體積水，分離氟相與水相，再用堿金屬硫酸鹽干燥，得到六氟環氧丙烷二聚體醇粗品；同理，使用步驟(6)相同的方法能夠制備六氟環氧丙烷三聚體醇粗品和六氟環氧丙烷四聚體醇粗品；

(7)使用精餾塔對六氟環氧丙烷二聚體醇粗品、六氟環氧丙烷三聚體醇粗品和六氟環氧丙烷四聚體醇粗品進行精餾，得到高純度的六氟環氧丙烷二聚體醇、六氟環氧丙烷三聚體醇和六氟環氧丙烷四聚體醇。

2.根據權利要求1所述的一種氟碳醇的制備方法，其特征在于：步驟(1)中加入的溶劑為二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、苯甲腈、四氫呋喃，催化劑為氟化鉀、氟化銫、氟化鈉、氟化銀。

3.根據權利要求1所述的一種氟碳醇的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述分離水相是用堿液中和；所述分離氟相是用5％碳酸氫鈉水溶液水洗。