[發明專利]一種電子級氯氣的分析裝置和方法

在審

• 申請號: 201511030701.0
• 申請日: 2015-12-31
• 公開（公告）號: CN105510503A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 周慶美;李東升
• 申請（專利權）人: 上海正帆科技股份有限公司;合肥正帆電子材料有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

技術領域

本發明涉及一種測定電子級氯氣中痕量雜質濃度的方法。

背景技術

高純氯氣是光纖通訊、微電子、高溫超導材料的制備中不可缺少的基礎材料， 隨著光纖通信、電子工業等的快速發展，高純氯用量越來越大，對氯氣中雜質含 量的要求越來越嚴格，目前應用于電子行業的氯氣純度在5N(99.999％)左右， 即使極微量的雜質氣體進入工序中也可能導致最終的電子元器件產品質量下降。 如何準確可靠的測定氯氣中痕量雜質是氯氣生產和應用中所要面對的主要問題 之一。

發明內容

本發明的目的是提供一種電子級氯氣的分析裝置和方法，檢測下限可以達 10ppb。

為了達到上述目的，本發明提供了一種電子級氯氣的分析裝置，其特征在于， 包括第一預分離柱、第一分析柱、第二預分離柱、第二分析柱、第一十通閥、第 二十通閥、第一定量環、第二定量環和脈沖放電離子化檢測器，在初始狀態時， 第一十通閥的1號口與2號口連通，3號口與4號口連通，5號口與6號口連通， 7號口與8號口連通，9號口與10號口連通，第二十通閥的1號口與2號口連通， 3號口與4號口連通，5號口與6號口連通，7號口與8號口連通，9號口與10 號口連通，在檢測狀態時，第一十通閥的1號口與10號口連通，2號口與3號 口連通，4號口與5號口連通，6號口與7號口連通，8號口與9號口連通，第 二十通閥的1號口與10號口連通，2號口與3號口連通，4號口與5號口連通， 6號口與7號口連通，8號口與9號口連通；第一十通閥的1號口和第二十通閥 的1號口分別連接第一分析柱的進口和第二分析柱的進口，第一分析柱的出口和 第二分析柱的出口連接脈沖放電離子化檢測器(PDID)的進口，第一十通閥的 10號口和第二十通閥的10號口分別連接第一預分離柱的進口和第二預分離柱的 進口，第一預分離柱的出口和第二預分離柱的出口分別連接第一十通閥的4號口 和第二十通閥的4號口，第一十通閥的3號口和第二十通閥的3號口連接反吹排 放管路，第二十通閥的7號口連接取樣管路，第二十通閥的6號口連接第一十通 閥的7號口，第一定量環的兩端分別連接第一十通閥的5號口和8號口，第二定 量環的兩端分別連接第二十通閥的5號口和8號口。

優選地，所述的第一預分離柱和第二預分離柱為長1m，內徑1/8”，內裝 HaysepR的填充柱。

優選地，所述的第一分析柱為長3m，內徑1/8”，內裝5A分子篩的填充柱。

優選地，所述的第二分析柱為長3m，內徑1/8”，內裝HaysepQ的填充柱。

優選地，所述的電子級氯氣的分析裝置還包括流量計，所述的第一十通閥的 6號口連接流量計，流量計連接出樣管路。

優選地，所述的電子級氯氣的分析裝置還包括氦氣純化器和調壓閥，所述的 第一十通閥的2號口和9號口以及第二十通閥的2號口和9號口連接氦氣純化器， 氦氣純化器連接調壓閥。

優選地，所述的脈沖放電離子化檢測器的出口連接檢測器排放管路。

本發明還提供了一種電子級氯氣的分析方法，其特征在于，采用上述的電子 級氯氣的分析裝置，具體步驟包括：

第一步：對取樣管路進行氦氣吹掃置換和抽真空處理后，在第一十通閥和第 二十通閥位于初始狀態時，將電子級氯氣在一定壓力下以一定流量置換第一定量 環和第二定量環3分鐘以上；

第二步：將第一十通閥和第二十通閥切換到檢測狀態，將第一定量環和第二 定量環中的電子級氯氣以一定流量的載氣送入第一預分離柱和第二預分離柱進 行分離，第一預分離柱分離出的待分析雜質組份H₂、O₂和Ar、CO以及CH₄經 第一分析柱進入脈沖放電離子化檢測器(PDID)，第二預分離柱分離出的待分析 雜質組份CO₂經第二分析柱進入脈沖放電離子化檢測器(PDID)，H₂、O₂和Ar、 CH₄、CO和CO₂通過脈沖放電離子化檢測器依次出峰進行檢測。

優選地，當第一預分離柱3和第二預分離柱5分離出的待分析雜質組份分別 進入第一分析柱4和第二分析柱6后，將第一十通閥5和第二十通閥6切換到初 始狀態，使氯氣經第一預分離柱3和第二預分離柱5反吹排放進入尾氣處理系統。