[發(fā)明專利]一種UO2-BeO芯塊中鈹含量的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201511026176.5
• 申請日: 2015-12-30
• 公開（公告）號: CN106932348A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設計）人: 唐威;張壯偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心11007
• 代理人: 高尚梅

1.一種UO₂-BeO芯塊中鈹含量的測定方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟(1)、樣品溶解：

稱量UO₂-BeO試樣0.2500g，置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，3mL過氧化氫，蓋上表面皿后置于電熱板上200℃下加熱溶解，待試樣完全溶解，取下表面皿，將試樣蒸發(fā)至約1mL～2mL時取下，冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為A溶液；從A溶液中移取5.0mL試液，置于250mL容量瓶中，加入20mL鹽酸以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為B溶液；

步驟(2)、調(diào)整溶液pH值：

將步驟(1)中的B溶液移取5.0mL試液于50mL容量瓶中，加入1.0mL酒石酸鈉溶液充分混勻，加入2.0mL EDTA溶液和0.5mL對硝基苯酚溶液，不斷搖動的同時用氨水將溶液pH值調(diào)整到7.6，再加入2.0mL氨水；加入5mL氨—硝酸銨緩沖溶液，混勻，加入4mL溴化十六烷基三甲基胺溶液，緩慢混勻，放置5min，加入3mL依萊鉻氰藍R溶液，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為C溶液；

不稱取樣品，重復步驟(1)與步驟(2)，得到空白實驗溶液；

步驟(3)、繪制鈹標準溶液濃度-吸光度曲線：

依次取0mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，3.00mL，3.50mL鈹標準溶液，置于6個50mL容量瓶中，分別加水稀釋至10mL，分別加入1.00mL酒石酸鈉溶液充分混勻，分別加入2.00mL EDTA溶液，分別加入0.5mL對硝基苯酚溶液，不斷搖動的同時用氨水將溶液pH值 調(diào)整到7.6，再分別加入2mL氨水；分別加入5mL氨—硝酸銨緩沖溶液，搖勻；分別加入4mL溴化十六烷基三甲基胺溶液，緩慢混勻，放置5min，分別加入3mL依萊鉻氰藍R溶液，以水稀釋至刻度，搖勻待測；

分別分取0.75mL待測液置于1mL比色皿中，以隨同試樣所做的空白實驗溶液為參比溶液，設置分光光度計波長560nm，測量鈹標準溶液吸光度，以鈹標準溶液濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，繪制鈹標準溶液濃度-吸光度曲線；

步驟(4)、樣品測定：

取0.75mL C溶液置于1mL比色皿中，以隨同試樣所做的空白實驗溶液為參比溶液，設置分光光度計波長560nm，測量吸光度，從鈹標準溶液濃度-吸光度曲線上查出相對應的鈹含量；

步驟(5)、結(jié)果計算：

試樣中鈹含量按如下公式計算：

$W_a=\frac{m_1\×{10}^{-3}\×v_0}{m_0\×v_1}\×100$

式中：

W_a—試樣中鈹含量，單為百分含量(％)；

m₁—自標準曲線上查得鈹含量，單位為微克(μg)；

m₀—稱取試料的質(zhì)量，單位為克(g)；

v₁—樣品溶解過程中移取試液總體積，單位為毫升(mL)；

v₀—樣品溶解過程中試液總體積，單位為毫升(mL)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種UO₂-BeO芯塊中鈹含量的測定方 法，其特征在于：所述步驟(1)中，鹽酸的體積濃度為50％，過氧化氫的體積濃度為30％。