[發明專利]一種茄果類蔬菜中708種農藥殘留GC-Q-TOF/MS偵測技術

在審

• 申請號: 201511018477.3
• 申請日: 2015-12-28
• 公開（公告）號: CN105467056A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發明（設計）人: 龐國芳;范春林;李巖;常巧英
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種GC-Q-TOF/MS檢測茄果類蔬菜中708種農藥殘留的偵測方法，其特征在于：建立 708種農藥TOF/MS數據庫，同時對茄果類蔬菜中708種農藥進行定性偵測與確證；該方法包 括以下步驟：

(1)將農藥標準品分別配制成1-5mg/L的標準溶液，設定條件下經GC-QTOF/MS一級模式 全譜數據測定每種標準溶液的全譜數據，分別得到每種農藥的化學分子式、保留時間、碎片 離子精確質量數、離子豐度比；

(2)將步驟(1)中獲得的一級模式全譜數據，經核實后的碎片離子全掃描質譜圖導入 PCDL軟件中，并與對應的農藥信息相關聯，建成TOF/MS精確質量數據庫，用于數據檢索分 析；

(3)與步驟(1)相同的設定條件下茄果類蔬菜的測定待測樣品中農藥的全譜數據，得到 其含有的農藥的化學分子式、保留時間、碎片離子精確質量數、離子豐度比；

(4)對樣品測定結果經精確質量數據庫檢索，對符合鑒定依據的檢出農藥進行準確鑒 定，從而獲得茄果類蔬菜中的農殘種類。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述農藥為表1中所示的708種農藥。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述茄果類蔬菜選自由番茄、茄子、辣椒、圣女果、 甜椒、人參果和秋葵所組成的組中。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，測定每種標準溶液中農藥的全譜數據的條件包 括：

(1)色譜條件：色譜柱：VF-1701MS；色譜柱升溫程序：30-50℃保持0.5-5min，然后以20- 50℃/min升溫至110-150℃，再以3-10℃/min升溫至200-280℃，隨后以5-15℃/min升溫至 250-320℃，保持3-10min，再以5-20℃/min降溫至200-290℃，保持1-5min；載氣：氦氣；流 速：0.5-2mL/min；進樣口溫度：230-320℃：無分流進樣，溶劑延遲2-10min；

(2)質譜條件：離子源：EI；離子源溫度：230-330℃，電子轟擊源能量：50-100eV；氣相- 質譜接口溫度：200-320℃；掃描方式：以每秒2-10張譜圖的方式進行TOF模式全掃描，質量 數范圍50-600amu。

5.根據權利要求1所述方法，其中，TOF/MS精確質量數據庫能夠將從待測樣品中測定得 到的碎片離子的保留時間、精確質量數、離子豐度比的實測值，與TOF/MS精確質量數據庫中 碎片離子的對應要素理論值檢索比對，給出每個碎片離子的得分，進而給出平均分即目標 化合物的匹配度得分值；其中，碎片離子的保留時間偏差設定在±0.5min，精確質量數偏差 設定為±100ppm。

6.根據權利要求5所述的方法，其中：通過如下方法對符合鑒定依據的檢出農藥進行準 確鑒定：

通過對特征離子檢出情況及符合度，給出的得分值，對農藥進行定性識別，其方法程序 為：對于樣品中目標化合物的偵測，是將飛行時間質譜測得的化合物的保留時間、豐度最高 的7個碎片離子精確質量數、碎片離子豐度比的結果，與TOF/MS數據庫檢索比對，結果為檢 出至少三個碎片離子，且綜合得分大于60的農藥被確定為檢出農藥。

7.根據權利要求1所述的方法，通過對茄果類蔬菜進行前處理以獲得茄果類蔬菜的測 定待測樣品，所述前處理方法包括以下程序：

樣品制備：茄果類蔬菜樣品經0.5-5體積％醋酸乙腈勻漿提取，經脫水和離心、濃縮后， 再經Carbon/NH₂柱凈化，乙腈+甲苯洗脫殘留農藥，經再濃縮、過濾后制成待測樣液a。