[發明專利]一種大孔g-C3N4的制備方法在審
| 申請號： | 201511018335.7 | 申請日： | 2015-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN105417508A | 公開（公告）日： | 2016-03-23 |
| 發明（設計）人： | 林凱峰;李煜東;姜艷秋;許憲祝 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | C01B21/082 | 分類號： | C01B21/082;B01J27/24;B01J35/10 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 sub 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種g-C3N4的制備方法。
背景技術
g-C3N4(石墨相氮化碳)作為一種新興的無金屬光催化劑，憑借著其較低的能帶間隙(2.7eV)、可見光區域響應(420nm)的特點，在可見光催化領域占有一席之地，可以使用g-C3N4在可見光下進行水的分解(1.23eV)制備氫氣和氧氣、常見有機染料的降解(羅丹明B、甲基橙等)、有機反應的合成、CO2固定等。但是由于g-C3N4的比表面積相對較低，只有約10m2/g，嚴重地影響了其對目標物質的吸附，從而使光催化效率大大地降低。即使制備成微介孔結構的g-C3N4，雖然增大了比表面積，但是并沒有充分的利用微介孔的結構，僅在孔道兩端進行了催化。
發明內容
本發明是要解決g-C3N4的比表面積較低，光催化效率低的技術問題，而提供一種大孔g-C3N4的制備方法。
本發明的一種大孔g-C3N4的制備方法是按以下步驟進行的：
一、制備多孔SiO2小球：將TPAOH與去離子水混合，攪拌至溶液澄清，然后加入TEOS，攪拌至溶液澄清，再加入AmberliteIRA-900，攪拌24h～25h，然后在反應釜中溫度為60℃的條件下水熱處理24h，過濾洗滌得固體，在溫度為60℃的條件下烘干12h，在溫度為550℃的條件下燒結6h，得到SiO2小球；所述的TPAOH與去離子水的體積比為1:(3.5～4.5)；所述的TPAOH與TEOS的體積比為1:(2～3)；所述的TPAOH的體積與AmberliteIRA-900的質量比為1mL:1g；
二、將步驟一制備的多孔SiO2小球和二氰二胺一起溶于溶劑中，得到混合溶液；所述的步驟一制備的多孔SiO2小球和二氰二胺的質量比為1:(2～4)；所述的步驟一制備的多孔SiO2小球的質量和溶劑的體積比為1g:10mL；
三、將步驟二制備的混合溶液在室溫或溫度為40℃的條件下攪拌12h～24h，過濾得固體，在溫度為60℃～65℃的條件下烘干12h～14h，用35目的篩子過篩，保留篩子上面篩不過去的小球；
四、燒結：將步驟三得到的小球在氮氣保護和升溫速率為2min/s～20min/s的條件下從室溫升溫至500℃～700℃，然后在氮氣保護和溫度為500℃～700℃的條件下燒結1～3h，在氮氣保護下隨爐冷卻至室溫，得到燒結后的小球；
五、將步驟四燒結后的小球在質量分數為2.5％的HF水溶液中浸泡24h，得到大孔g-C3N4。
TPAOH是四丙基氫氧化銨，TEOS是正硅酸乙酯，AmberliteIRA-900是大孔強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂。
本發明的大孔g-C3N4的大孔結構有利于目標物質的質量傳遞，尤其是具有連續孔道的結構，可以進一步加強質量傳遞和交換；本發明的大孔g-C3N4的骨架纖細、孔道豐富、尺寸適宜，有利于降低光生電子和空穴的重結合、目標物的質量傳遞以及對光的吸收和利用。
本發明的大孔g-C3N4的合成方法是使用多孔SiO2為模板，使用二氰二胺為原料，合成出具有在可見光下高催化效率的大孔g-C3N4，相對于同類型的大孔g-C3N4，具有孔道密集、聯通的特點，相對于現有的無孔g-C3N4，催化效率提到了至少三倍，可以用來作為污水的友好處理以及氫能源的制備的優秀催化劑。
附圖說明
圖1為試驗一制備的大孔g-C3N4的XRD圖；
圖2為試驗一制備的大孔g-C3N4的TEM圖；
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