[發明專利]一種他達拉非I型晶體的精制工藝有效
| 申請號： | 201511018046.7 | 申請日： | 2015-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN105481860A | 公開（公告）日： | 2016-04-13 |
| 發明（設計）人： | 李立忠;王勇;蘇志強;李海嬌;武晉;姚荷云 | 申請（專利權）人： | 山西普德藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/14 | 分類號： | C07D471/14 |
| 代理公司： | 北京元周律知識產權代理有限公司 11540 | 代理人： | 王惠 |
| 地址： | 037010 山西省*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 達拉非 晶體 精制 工藝 | ||
1.一種他達拉非I型晶體的精制方法，其特征在于，至少包括以下步 驟：
a)將他達拉非粗品的異丙醇溶液，通入載有固體吸附劑的吸附塔；
b)從吸附塔中出來的液相物流，攪拌狀態下以5～10℃/h的降溫速率 降至室溫后，繼續攪拌2～8小時；
c)離心分離步驟b)所得固體，經異丙醇洗滌、干燥后，即得所述他 達拉非I型晶體。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)所述他達拉非 粗品的異丙醇溶液中，他達拉非粗品的濃度為0.1wt％～1wt％；優選地，步 驟a)他達拉非粗品的異丙醇溶液中，他達拉非粗品的濃度為 0.2wt％～0.8wt％。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)所述固體吸附 劑為蒙脫石和/或活性炭。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)所述固體吸附 劑為納米蒙脫石。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)所述固體吸附 劑為經壓片、破碎篩分得到80～100目的顆粒。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)所述吸附塔中 的溫度為50℃～95℃。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)所述他達拉非 粗品的異丙醇溶液通過固體吸附劑床層的質量空速為2～10h-1。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)所述他達拉非 粗品的異丙醇溶液通過固體吸附劑床層的質量空速為5～10h-1。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b)的降溫速率為 5～8℃/h。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c)所述干燥為 50～60℃下鼓風干燥。
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