[發明專利]一種熱帶和亞熱帶水果中708種農藥殘留GC-Q-TOF/MS偵測技術

在審

• 申請號: 201511018043.3
• 申請日: 2015-12-28
• 公開（公告）號: CN105510500A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 龐國芳;范春林;李建勛;常巧英
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種GC-Q-TOF/MS檢測根熱帶和亞熱帶水果中708種農藥殘留的偵測方法，其特征在 于：建立708種農藥TOF/MS數據庫，同時對根熱帶和亞熱帶水果中708種農藥進行定性偵測 與確證；該方法包括以下步驟：

(1)將農藥標準品分別配制成1-5mg/L的標準溶液，設定條件下經GC-QTOF/MS一級模式 全譜數據測定每種標準溶液的全譜數據，分別得到每種農藥的化學分子式、保留時間、碎片 離子精確質量數、離子豐度比；

(2)將步驟(1)中獲得的一級模式全譜數據，經核實后的碎片離子全掃描質譜圖導入 PCDL軟件中，并與對應的農藥信息相關聯，建成TOF/MS精確質量數據庫，用于數據檢索分 析；

(3)與步驟(1)相同的設定條件下根熱帶和亞熱帶水果的測定待測樣品中農藥的全譜 數據，得到其含有的農藥的化學分子式、保留時間、碎片離子精確質量數、離子豐度比；

(4)對樣品測定結果經精確質量數據庫檢索，對符合鑒定依據的檢出農藥進行準確鑒 定，從而獲得根熱帶和亞熱帶水果中的農殘種類。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述農藥為表1中所示的708種農藥。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述根熱帶和亞熱帶水果選自由火龍果、木瓜、香 蕉、菠蘿、山竹、火龍果、楊桃、番石榴、龍眼、石榴、荔枝、芒果和榴蓮所組成的組中。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，測定每種標準溶液中農藥的全譜數據的條件包 括：

(1)色譜條件：色譜柱：VF-1701MS；色譜柱升溫程序：30-50℃保持0.5-5min，然后以20- 50℃/min升溫至110-150℃，再以3-10℃/min升溫至200-280℃，隨后以5-15℃/min升溫至 250-320℃，保持3-10min，再以5-20℃/min降溫至200-290℃，保持1-5min；載氣：氦氣；流 速：0.5-2mL/min；進樣口溫度：230-320℃：無分流進樣，溶劑延遲2-10min；

(2)質譜條件：離子源：EI；離子源溫度：230-330℃，電子轟擊源能量：50-100eV；氣相- 質譜接口溫度：200-320℃；掃描方式：以每秒2-10張譜圖的方式進行TOF模式全掃描，質量 數范圍50-600amu。

5.根據權利要求1所述方法，其中，TOF/MS精確質量數據庫能夠將從待測樣品中測定得 到的碎片離子的保留時間、精確質量數、離子豐度比的實測值，與TOF/MS精確質量數據庫中 碎片離子的對應要素理論值檢索比對，給出每個碎片離子的得分，進而給出平均分即目標 化合物的匹配度得分值；其中，碎片離子的保留時間偏差設定在±0.5min，精確質量數偏差 設定為±100ppm。

6.根據權利要求5所述的方法，其中：通過如下方法對符合鑒定依據的檢出農藥進行準 確鑒定：

通過對特征離子檢出情況及符合度，給出的得分值，對農藥進行定性識別，其方法程序 為：對于樣品中目標化合物的偵測，是將飛行時間質譜測得的化合物的保留時間、豐度最高 的7個碎片離子精確質量數、碎片離子豐度比的結果，與TOF/MS數據庫檢索比對，結果為檢 出至少三個碎片離子，且綜合得分大于60的農藥被確定為檢出農藥。

7.根據權利要求1所述的方法，通過對根熱帶和亞熱帶水果進行前處理以獲得根熱帶 和亞熱帶水果的測定待測樣品，所述前處理方法包括以下程序：

樣品制備：根熱帶和亞熱帶水果樣品經0.5-5體積％醋酸乙腈勻漿提取，經脫水和離 心、濃縮后，再經Carbon/NH₂柱凈化，乙腈+甲苯洗脫殘留農藥，經再濃縮、過濾后制成待測 樣液a。