[發明專利]一種用于樣品中低濃鈾、镎、钚直接測定的分析方法

在審

• 申請號: 201511016813.0
• 申請日: 2015-12-29
• 公開（公告）號: CN106932423A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 吉永超;汪南杰;趙愛;馬精德;牟凌;劉雷明;姜國杜;陳強;蔣軍清;曹希;龔焱平;王衛斌;夏鋼建;楊松濤;何南玲;張紅英
• 申請（專利權）人: 中核四○四有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 核工業專利中心11007
• 代理人: 呂巖甲

1.一種用于樣品中低濃鈾、镎、钚直接測定的分析方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)硝酸-氫氟酸制備：用移液管移取分析純硝酸至已標定的容量瓶中，再用移液管移取分析純的氫氟酸至該容量瓶中，制備成硝酸濃度為8mol/L～12mol/L，氫氟酸濃度為0.05mol/L～0.10mol/L的混酸；

(2)钚標準物質取樣：采用萬分之一天平準確稱取二氧化钚標準物質放至高壓消解罐中，將步驟(1)所得的硝酸-氫氟酸混酸4mL～5mL加入高壓消解罐，蓋上蓋子，將高壓消解罐放入配套不銹鋼瓶中，不銹鋼瓶放至帶石墨板的電爐上加熱；鈾標準物質取樣：采用萬分之一天平準確稱取八氧化三鈾標準物質放至高壓消解罐中，將步驟(1)所得的硝酸-氫氟酸混酸4mL～5mL加入高壓消解罐，蓋上蓋子，將高壓消解罐放入配套不銹鋼瓶中，不銹鋼瓶放至帶石墨板的電爐上加熱；

(3)標準物質粉末溶解：將步驟(2)盛放樣品的不銹鋼瓶在160～180℃下加熱4h～8h，打開高壓消解罐蓋子，確認高壓消解罐中的鈾和钚的固體粉末完全溶解；

(4)鈾和钚標準儲備液制備：用膠頭滴管將步驟(3)的兩個樣品移至兩個容量瓶中，用1mol/L～4mol/L的硝酸定容，即得到水相的鈾和钚標準儲備液；

(5)鈾、镎、钚系列標準制備：分別準確移取步驟(4)的鈾、钚標準儲備液和镎標準溶液于6個10ml容量瓶中，用1mol/L～4mol/L的硝酸溶液定容，即可得到系列鈾、镎、钚混合標準溶液；

(6)測量系列標準：分別移取步驟(5)的系列標準溶液1.0mL～1.2mL于測量瓶中，用石墨晶體預衍射X射線熒光分析儀測定600s～1000s，儀器的測量條件為:電壓-50kV，電流4mA，保存測量譜圖。

2.根據權利要求1所述的用于樣品中低濃鈾、镎、钚直接測定的分析方法，其特征在于：所述步驟(2)中二氧化钚標準物質為GBW 04201。

3.根據權利要求1所述的用于樣品中低濃鈾、镎、钚直接測定的分析方法，其特征在于：所述步驟(2)中八氧化三鈾標準物質為GBW 04201。

4.根據權利要求1所述的用于樣品中低濃鈾、镎、钚直接測定的分析方法，其特征在于：所述步驟(2)中高壓消解罐材質為聚四氟乙烯。

5.根據權利要求1所述的用于樣品中低濃鈾、镎、钚直接測定的分析方法，其特征在于：所述步驟(5)中镎標準溶液為英國國家物理實驗室，活度為148.2kBq.g^-1，擴展不確定度為±1.6kBq.g^-1的溶液。

6.根據權利要求1所述的用于樣品中低濃鈾、镎、钚直接測定的分析方法，其特征在于：在所述的步驟(6)后，還進行如下步驟：(7)繪制工作曲線：利用步驟(6)的譜圖采用扣除本底、峰高法繪制工作曲線；(8)重加回收率驗證：選用步驟(7)工作曲線測定未知水相工藝樣品6次，將水相鈾、镎、钚標準溶液分別加入該未知工藝樣品中，分別制備鈾、镎、钚標準的含量加入量均為10.00×10^-6g、10.00×10^-6g、10.00×10^-6g的三個1mL水相樣品，測定的加入的鈾、镎、钚的標準的測量結果的均值分別為9.99×10^-6g、10.28×10^-6g、10.02×10^-6g，則重加回收率分別為99.9％、102.8％、100.2％。