[發明專利]用于鋰離子電池氣體檢測的原位透射紅外電解池及其實驗方法

在審

• 申請號: 201511016665.2
• 申請日: 2015-12-30
• 公開（公告）號: CN105651723A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 高云智;王龍;屈云騰;王書洋;尹鴿平
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N21/3504
• 分類號: G01N21/3504;G01N27/28
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

技術領域

本發明屬于利用透射紅外原位研究鋰離子電池氣體產生行為的技術領域，涉及一 種能夠用于原位研究鋰離子電池在充放電過程中氣體產生行為的透射紅外電解池及其實 驗方法。

背景技術

傅里葉變換紅外光譜（FTIR）是重要的分子振動光譜之一，它通過紅外吸收頻率和 強度的變化能夠檢測表面吸附物種、中間產物和最終產物，從而獲得有關反應機理的重要 信息，在研究反應分子在電極表面成鍵、配位、取向、轉化等過程中發揮了獨特的作用。目前 紅外光譜技術已經廣泛應用于鋰離子二次電池的基礎研究中，有力的推動了電化學學科從 宏觀、唯像到微觀和分子水平的發展。該方法用于研究化學電源電極的電化學過程，不僅可 以深化對于相應的電極過程與反應機理的認識和理解，而且為改進現有化學電源的性能， 設計新的化學電源品種提供理論指導。鋰離子二次電池中的原位反射紅外光譜是指在電化 學反應過程中，用紅外光譜直接對其進行表征，獲得分子水平的反應信息。

發明內容

本發明的目的在于克服現有實驗裝置的不足，提供一種用于鋰離子電池氣體檢測 的原位透射紅外電解池及其實驗方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種用于鋰離子電池氣體檢測的原位透射紅外電解池，包括池體、紅外窗口片、正極極 片、隔膜、負極極片，池體的上下端中間位置處開孔，開孔處粘貼紅外窗口片；池體內部含有 正極極片、隔膜、負極極片，且三種片狀均在中間位置處開孔。

一種利用上述原位透射紅外電解池檢測鋰離子電池氣體的方法，包括如下步驟：

一、將準備好的池體、紅外窗口片、正極極片、隔膜、負極極片移入氬氣手套箱中，將正 極極片、隔膜、負極極片依次放入池體中，再滴加不同的電解液組裝成不同電解液體系的透 射紅外電解池；

二、將透射紅外電解池進行充電，在進行首次充電的同時在不同電壓下采集電解池的 氣體析出情況，得到不同電壓下的紅外譜圖；

三、將得到的紅外譜圖由下列公式進行處理的：

；

其中，R(E_S)和R(E_R)分別為樣品電壓E_S和參比電壓E_R下的紅外譜，本實驗所用的參比譜 圖均為電池電壓在4.0V時所采集的紅外譜圖。

本發明中，所述正極極片由LiCoO₂、LiNi_1.5Mn_0.5O₂、LiMO₂（M=Ni、Co、Mn三種元素不 同比例混合）等正極材料粘結在Al箔所制成。

本發明中，所述隔膜為聚丙烯或聚乙烯薄膜。

本發明中，所述負極極片由等石墨、MCMB、硅基材料等負極材料粘結在Al箔所制成 或為金屬鋰片。

本發明中，所述池體為不銹鋼材料。

本發明中，所述紅外窗口片為CaF₂、BaF₂或Ge等材料。

本發明具有如下優點：

1、由于紅外窗口片及貫穿孔的存在，電解池能夠確保紅外光能夠透過整個電解池。

2、池體上下端通過粘貼紅外窗口片使得原位紅外透射電解池內部能夠保持惰性 氣氛，確保電解池內部的充放電測試與正常情況下的扣式電池測試相一致，使得實驗所采 集的氣體析出情況與扣式電池相同。

3、池體采用不銹鋼材料，具有良好的導電性能夠進行充放電測試。

4、電解池在有限的空間內對鋰離子電池在充放電過程中產生的氣體實現了實時 監測。

5、本發明具有體積小、質量輕、組裝方便等優點，非常適合與電化學質譜檢測系 統、傅里葉變換紅外光譜儀等設備連用，是原位研究不同電位下鋰離子電池產生氣體種類 的一種非常好的裝置，實現快速、高靈敏、無干擾的在線氣體檢測。

附圖說明

圖1是本發明用于鋰離子電池氣體檢測的原位透射FTIRS電解池的結構示意圖；

圖2是采用本發明用于鋰離子電池氣體檢測的原位透射FTIRS電解池采集的電解液體 系為1MLiPF₆/DMC在LiCoO₂/Li電池中不同充電電壓下的氣體析出情況；