[發明專利]一種香蘭素微膠囊微乳液的制備方法及在線表征方法

在審

• 申請號: 201511015998.3
• 申請日: 2015-12-28
• 公開（公告）號: CN105457573A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發明（設計）人: 紀紅兵;易丹
• 申請（專利權）人: 中山大學惠州研究院
• 主分類號: B01J13/10
• 分類號: B01J13/10
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所 44229
• 代理人: 姜若天

技術領域

本發明涉及一種香蘭素微膠囊微乳液的制備方法及在線表征方法。

背景技術

香蘭素為一種白色至淺黃色晶體，有濃烈奶香氣息。目前主要廣泛運用在各種需要增加奶香氣息的調香食品中，醫藥，以及日用化妝品中起增香和定香作用。但因香蘭素水溶性差，不便于直接使用。且暴露在空氣和光下易失去其活性，降低其使用壽命。微膠囊技術是微量物質包裹在聚合物薄膜中的技術，是一種儲存固體、液體、氣體的微型包裝技術，具有降低揮發性；提高物質的穩定性（易氧化，易見光分解，易受溫度或水分影響的物質）；隔離活性成分；控制釋放等特點。將香蘭素微膠囊化可大大提高香蘭素多方面性能，且微膠囊化后的香蘭素可應用到更廣泛的領域。

將香蘭素微膠囊化，目前相關研究大多采用單個具有一定包結效果的壁材對其進行包裹，比如包合態環糊精、殼聚糖、海藻酸鈉等。而這種使用單個壁材對香蘭素包裹時，由于分子的擴散及相關效應，香蘭素更多的分散在溶液中及壁材周圍，在無其他輔助材料及效應的同時壁材對香蘭素的包裹效率大大降低。而本發明采用復凝聚法，通過帶相反電荷的兩種壁材之間的靜電效應以及分子間的相互作用大大增強了對香蘭素的包埋作用。

目前，對于在液體狀態將微膠囊的形成過程同步表達出來，特別是將香蘭素這類固體香料微膠囊化的過程同步表達出來的方法甚少。本發明采用一種在線粒度表征方式，當微膠囊在乳液狀態下反應過程中同步記錄體系平均有效粒徑，同時，還實現同步觀測和記錄乳液中微膠囊微乳顆粒的形貌變化。如此，為高效的制備香蘭素微膠囊微乳液提供了依據。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，通過使帶相反電荷的殼聚糖與明膠在發生復凝聚作用過程中，發明一種有效的對香蘭素產生包埋作用的香蘭素微膠囊微乳液的制備方法及在線表征方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案是：

一種香蘭素微膠囊微乳液的制備方法，包括如下步驟：

原料的重量百分數為：殼聚糖0.7-1.4％，冰乙酸5-10％，明膠1-2％，乳化劑1.0％-2.0％，香蘭素1.3-2.6％，乙醇2.6-5.2％，蒸餾水85-90％；

制備方法：

1)、將冰乙酸加入到殼聚糖中，在加入蒸餾水后磁力攪拌溶解1-2h；

2)、將乙醇溶液加入到香蘭素中，后加入乳化劑;

3)、將1）溶解充分的殼聚糖乙酸溶液加入到2）中，高速剪切均質5-50min;

4)、將溶解好的明膠水溶液滴入到由3）所得的預反應乳液中，在20-30min內調節體系pH為3-8，使明膠與殼聚糖進行復凝聚反應;

5)、待4）調好pH后，在300rpm-600rpm恒速攪拌，復凝聚反應后，冷凍固化3-4h。

作為優選的，在上述香蘭素微膠囊微乳液的制備方法中，所述乳化劑為span80和tween80，兩者的質量比為5：1。

作為優選的，在上述香蘭素微膠囊微乳液的制備方法中，步驟3)中高速剪切均質的速度為10000rpm。

作為優選的，在上述香蘭素微膠囊微乳液的制備方法中，所述殼聚糖是脫乙酰度≥95％，粘度為100-200mpa.s未經降解處理的殼聚糖；所述明膠是凍力值≥220的食用明膠。

一種在線表征香蘭素微膠囊微乳液的方法，包括如下步驟：

1)、將冰乙酸加入到殼聚糖中，在加入蒸餾水后磁力攪拌溶解1-2h；

2)、將乙醇溶液加入到香蘭素中，后加入乳化劑;

3)、將1）溶解充分的殼聚糖乙酸溶液加入到2）中，高速剪切均質5-50min;

4)、將溶解好的明膠水溶液滴入到由3）所得的預反應乳液中，在20-30min內調節體系pH為3-8，使明膠與殼聚糖進行復凝聚反應;將步驟4)中反應液放在在線粒度儀下進行同步觀測和表征記錄；

5)、待4）調好pH后，在300rpm-600rpm恒速攪拌，復凝聚反應后，冷凍固化3-4h。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：本發明基于復凝聚法，以固體香料中的香蘭素為芯材，加入溶劑和乳化劑，以殼聚糖、明膠為壁材，在恒速攪拌下制備香蘭素微膠囊微乳液。經在線粒度儀表征所得香蘭素微膠囊乳液液滴形貌良好、粒徑分布均勻，且在很大程度上提高了固體香料在微膠囊化過程中的包埋率與負載率，豐富了將香蘭素微膠囊化的制備方法，同時，所得香蘭素微膠囊微乳液有望在紡織加香、化妝品、醫藥等領域得到廣泛的應用。

附圖說明