[發(fā)明專利]一種利用氣流剝離分級(jí)制備石墨烯微片的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201511015864.1
• 申請(qǐng)日: 2015-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN105668554A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳慶;曾軍堂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
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1.一種利用氣流剝離分級(jí)制備石墨烯微片的方法，其特征在于：將石墨粉層間脆化，通 過高速氣流產(chǎn)生的剪切力連續(xù)剝離分級(jí)獲得層數(shù)在100-200層的分布均勻的石墨烯微片， 具體方法如下：

（1）將二甲基亞砜、甲酰胺、聚乙二醇以質(zhì)量比2-3:3-5:1配制成插層劑，然后將石墨粉 在插層劑中浸泡48h以上，通過離心機(jī)濾干、干燥得到預(yù)插層石墨；

（2）將氯化鈉和氯化鎂以質(zhì)量比1:1在高速混合反應(yīng)機(jī)中280-300℃條件下熔融，在氮 氣保護(hù)條件下將步驟（1）得到的預(yù)插層石墨加入熔融的氯化鈉和氯化鎂熔體中，以300- 800r/min的轉(zhuǎn)速攪拌分散20-35min，石墨層間充滿氯化鈉、氯化鎂的離子熔體，然后出料、 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫、粉碎過50目篩網(wǎng)，其中預(yù)插層石墨與熔體的質(zhì)量比控制在1:5- 10；

（3）將步驟（2）得到的粉碎料送入流化床式氣流微細(xì)機(jī)中，流化床式氣流微細(xì)機(jī)設(shè)置兩 個(gè)霧化噴嘴，一個(gè)霧化噴嘴將粉碎料以1.5-2.2MPa的壓力噴入粉碎室，一個(gè)霧化噴嘴以 0.8-1.2MPa的壓力將表面活性劑噴入粉碎室，粉碎室設(shè)置高速旋轉(zhuǎn)的動(dòng)刀,粉碎料與表 面活性劑在粉碎室內(nèi)以射流的形式與高速旋轉(zhuǎn)的動(dòng)刀產(chǎn)生高強(qiáng)度的撞擊力、剪切力、摩擦 力，物料在高速氣流中反復(fù)沖擊、切割摩擦，隨著氯化鈉、氯化鎂的晶粒脆斷,石墨層被不 斷剝離,通過調(diào)整分級(jí)輪轉(zhuǎn)速,達(dá)到剝離要求的粉料進(jìn)入到一級(jí)旋風(fēng)分離器；其中動(dòng)刀轉(zhuǎn)速 800-1500r/min，分級(jí)輪轉(zhuǎn)速400-1200r/min；

(4)進(jìn)入一級(jí)旋風(fēng)分離器的粉料，在旋風(fēng)分離器離心力的作用下，已薄片化高比表面積 粉料與氣體進(jìn)入二級(jí)旋風(fēng)分離器，不合格大顆粒粉料下沉回流至粉碎室；進(jìn)入二級(jí)旋風(fēng)分 離器的粉料，在旋風(fēng)分離器離心力的作用下進(jìn)一步分離，已薄片化高比表面積粉料與氣體 進(jìn)入三級(jí)旋風(fēng)分離器，不合格大顆粒粉料下沉回流至粉碎室；

（5）在三級(jí)旋風(fēng)分離器，由于氣流速度遞減，在旋風(fēng)分離器離心力的作用下，高比表面 積粉料與氣體分離并收集，由三級(jí)旋風(fēng)分離器頂端分離出的氣體經(jīng)脈沖除裝置進(jìn)一步回收 氣流中的高比表面積粉體；

(6)將步驟(5)收集得到的高比表面積粉體在清洗機(jī)中進(jìn)行清洗,除脫氯化鈉、氯化鎂， 得到100-200層的石墨烯微片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用氣流剝離分級(jí)制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所 述石墨粉為徑向尺寸大于50微米的鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨中的一 種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用氣流剝離分級(jí)制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所 述的表面活性劑為二辛基琥珀酸磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、甘膽酸鈉、六偏磷酸鈉中的至 少一種，表面活性劑的用量控制在粉碎料質(zhì)量的1-3%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用氣流剝離分級(jí)制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所 述的流化床式氣流微細(xì)機(jī)包括氣動(dòng)霧化噴嘴、粉碎室、動(dòng)刀、分級(jí)輪、三個(gè)旋風(fēng)分離器、脈沖 收塵裝置構(gòu)成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用氣流剝離分級(jí)制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所 述流化床式氣流微細(xì)機(jī)設(shè)置兩個(gè)霧化噴嘴，壓力通過壓縮的惰性氣體產(chǎn)生。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用氣流剝離分級(jí)制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所 述動(dòng)刀轉(zhuǎn)速為1100r/min，分級(jí)輪轉(zhuǎn)速為800r/min，得到層數(shù)在100-120層的均勻石墨烯片。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用氣流剝離分級(jí)制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所 述動(dòng)刀為氧化鋯瓷質(zhì)齒形刀.。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用氣流剝離分級(jí)制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所 述旋風(fēng)分離器為下傾的螺旋切線型，傾斜角為15°。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用氣流剝離分級(jí)制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所 述方法制備的石墨烯微片滿足在橡膠增強(qiáng)、塑料增強(qiáng)、涂料防腐、潤(rùn)滑、污水處理領(lǐng)域的應(yīng) 用。