[發(fā)明專利]一種中藥組合物制劑的指紋圖譜的建立方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201511015624.1
• 申請(qǐng)日: 2015-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN106918657B
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊能英;何風(fēng)雷;彭富全;蘇赟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州白云山陳李濟(jì)藥廠有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京瑞恒信達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11382
• 代理人: 李琰;段煉

1.一種中藥組合物制劑的指紋圖譜建立方法，所述中藥組合物制劑以狗脊、黑老虎、千斤拔、蒸桑寄生、蒸女貞子、雞血藤、金櫻子、牛大力、鹽水制菟絲子為原料，通過本領(lǐng)域常用的方法，與藥學(xué)上可以接受的輔料，制備成臨床上可以接受的制劑；所述指紋圖譜建立方法包括采用高效液相色譜法檢測(cè)所述中藥組合物中各類化合物的保留時(shí)間，其中所述高效液相色譜的條件如下：

色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相；

流動(dòng)相由A、B和C相組成，其中A相為乙腈，B相為甲醇，C相為體積百分濃度0.05％～0.1％的磷酸水溶液，流速1ml/min，0～150min按照如下程序進(jìn)行梯度：

0～10min，按照體積百分比，A：B：C＝5％：0％：95％勻速地變化為A：B：C＝10％：0％：90％，

10～20min，按照體積百分比，A：B：C＝10％：0％：90％，

20～65min，按照體積百分比，A：B：C＝10％：0％：90％勻速地變化為A：B：C＝35％：5％：60％，

65～70min，按照體積百分比，A：B：C＝35％：5％：60％勻速地變化為A：B：C＝40％：10％：50％，

70～95min，按照體積百分比，A：B：C＝40％：10％：50％勻速地變化為A：B：C＝45％：15％：40％，

95～130min，按照體積百分比，A：B：C＝45％：15％：40％勻速地變化為A：B：C＝80％：5％：15％，

130～150min，按照體積百分比，A：B：C＝80％：5％：15％勻速地變化為A：B：C＝90％：0％：10％；

柱溫為20℃～40℃；

紫外檢測(cè)波長為210～280nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的指紋圖譜建立方法，其特征在于，所述C相為體積濃度0.1％的磷酸水溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的指紋圖譜建立方法，其特征在于，所述柱溫為30℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的指紋圖譜建立方法，其特征在于，所述檢測(cè)波長為230nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的指紋圖譜建立方法，其特征在于，還包括通過以下方法制備供試品溶液：

取所述中藥組合物制劑5g，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入極性有機(jī)溶劑20～30ml，超聲提取、冷浸提取或回流提取，濾過，取續(xù)濾液，即得。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的指紋圖譜建立方法，其特征在于，所述極性有機(jī)溶劑為體積濃度50％～100％的甲醇或體積濃度50％～95％的乙醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的指紋圖譜建立方法，其特征在于，所述極性有機(jī)溶劑為100％甲醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的指紋圖譜建立方法，其特征在于，提取方式為超聲提取，提取時(shí)間40～50min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的指紋圖譜建立方法，其特征在于，通過如下方法制備所述供試品溶液：

取所述中藥組合物制劑5g，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲45min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的指紋圖譜建立方法，其特征在于，還包括通過如下方法制備對(duì)照品溶液：分別精密稱取原兒茶酸、原兒茶醛、特女貞苷、日本南五味子素甲和(2′S)-南五味子木質(zhì)素J對(duì)照品，混合，加甲醇制成濃度為原兒茶酸120μg/ml、原兒茶醛130μg/ml、特女貞苷140μg/ml、日本南五味子素甲40μg/ml和(2′S)-南五味子木質(zhì)素J30μg/ml的混合對(duì)照品溶液，即得。