[發明專利]滅草猛微膠囊的制備方法

在審

• 申請號: 201511013402.6
• 申請日: 2015-12-31
• 公開（公告）號: CN105532687A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 周德志
• 申請（專利權）人: 周德志
• 主分類號: A01N47/12
• 分類號: A01N47/12;A01N25/28;A01P13/00
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 劉水明

技術領域

本發明屬于農藥制備技術領域，具體涉及一種滅草猛微膠囊的制備方法。

背景技術

滅草猛又稱衛農，是一種硫代氨基甲酸酯類除草劑。滅草猛土壤處理，在雜草種子發芽出土過程中，通過幼芽及根吸收藥劑，并在植物體內傳導，抑制和破壞敏感植物細胞的核糖核酸和蛋白質的合成，致使雜草葉部分生組織的生長受抑，受害雜草多數在出土前的幼芽期生長點被破壞而死亡，少數受害輕的雜草雖能出土，但幼葉卷曲變形，莖腫大，不能正常生長。大豆、花生也能吸收藥劑轉移到葉和莖中，6-7天被降解。滅草猛揮發性強，施藥后應及時混土，易被土壤吸附，淋溶小。

微膠囊(Microcapsules，MC)是一種以天然或人工合成的高分子或某些合適的材料作為載體通過化學、物理或物理化學的方法將作為芯材具有活性的物質(農藥中為原藥)包裹起來，形成一種具有半透性囊膜的微型膠囊。農藥微膠囊的加工完成后，還需要它們以一定的濃度分散懸浮于流動的連續相中(一般以水為主)，稱為微膠囊懸浮劑(CapsuleSuspensions，CS)，再對作物進行施藥。農藥微膠囊主要由兩部分組成，即載體材料和芯材原藥，而載體是影響芯材活性的關鍵。通常微膠囊的粒徑一般在1-100μm之間，從外觀上看，農藥微膠囊很像水懸浮劑和水乳劑，都是分散在水或其它連續相之中的非均相體系。

農藥微膠囊劑的優點主要有：1.由于緩釋劑減少了環境中光、空氣、水和微生物對農藥的分解，并改變了釋放性能，從而使持效期延長，用藥量減少、施藥間隔時間拉大、省工省藥。2.由于緩釋劑的控制釋放措施使高毒農藥低毒化，降低了原藥對人、畜、魚等的毒性和刺激性，減輕了對環境的污染和對農作物的藥害，從而擴大了農藥的應用范圍。3.通過控制釋放技術處理，改善了藥劑的物理性能，提高了原藥的穩定性，提高抗紫外線轄射能力，且液體農藥固型化，貯存、運輸、使用和后處理都很簡便。4.減少因原藥揮發而導致的損失，解蔽藥物的刺激性氣味。5.提高與平常不相配農藥的復配能力，由于可以將多種農藥的微膠囊劑混合使用，不必擔心農藥之間的相互作用而導致的藥效減弱，從而相對減輕的害蟲抗藥性的產生。

國際上，早在20世紀70年代微膠囊化技術已開始應用于農藥劑型加工，但是目前，微膠囊化的產品數量相當有限。1976年，美國的Pennwalt公司推出了第一個農藥微膠囊劑：甲基對硫磷微膠囊(Penncap~M)，以農藥微膠囊劑的最初典型代表走向了實用化，它使高毒短效的甲基對硫磷顯著降低了毒性，延長了殘效。此后微膠囊的研發在農業方面進行了大量的基礎研究，并取得了一定的進步，目前約有200多家農化公司在微膠囊劑的開發和應用領域進行研究，農藥微膠囊劑發展至今已有40多年歷史，但是與醫藥微膠囊領域相比，發展相對緩慢，目前商品化的農藥微膠囊品種還很少。

農藥微膠囊化的方法主要有界面聚合法、凝聚相分離法、原位聚合法、溶劑揮發法等，而這些方法不僅工藝復雜，成本較高，還要大量使用有機溶劑，污染環境。

發明內容

針對上述問題，本發明旨在提供一種工藝簡單、成本低廉且環境友好的滅草猛微膠囊的制備方法。

一種滅草猛微膠囊的制備方法，包括以下步驟：

（1）載體制備：按照丁二酸：丁二醇：乳酸=1：1：0.2-0.3摩爾比進行聚合反應，得到聚丁二酸丁二醇酯與聚乳酸的共聚物載體PBS-co-PLA；

（2）油相制備：按質量比PBS-co-PLA：滅草猛：二氯甲烷=3.5-4.5：1：10稱取各組分，將PBS-co-PLA載體溶于二氯甲烷，待完全溶解后，加入滅草猛原藥，充分攪拌溶解，得油相；

（3）水相制備：按質量比油相：水相=1：5-7量取去離子水，加入乳化劑分散劑，完全溶解得水相；

（4）微膠囊制備：將油相加入到水相后，使用剪切機剪切3-8min，制得油水混合乳液，加入總體積0.1-2%的消泡劑，恒溫攪拌乳液至二氯甲烷揮發完全，載體材料析出，固化形成微膠囊懸浮液，將所得懸浮液水洗，去上清液，烘干即得滅草猛微膠囊成品。

步驟（1）中，聚合反應采用四異內氧基鈦和磷酸作為催化劑，催化劑用量為反應物總質量的0.1-0.2%。

步驟（1）中，聚合反應溫度為230-250℃，反應壓力為50-80Pa，反應時間為3-4h。

步驟（2）中，采用超聲清洗器加速溶解。

步驟（3）中，乳化分散劑及加入量為：2wt%吐溫80、3wt%司班80、2wt%PVA-1788或3wt%PVA-1788。