[發明專利]茶葉中氯氰菊酯農藥殘留量的測定方法

在審

• 申請號: 201511013304.2
• 申請日: 2015-12-31
• 公開（公告）號: CN105424862A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 周德志
• 申請（專利權）人: 周德志
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 劉水明

1.一種茶葉中氯氰菊酯農藥殘留量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）樣品準備：將茶葉烘干至水分4-6%，研磨，過1-3mm篩網；

（2）氯氰菊酯粗提取：將茶葉粉末1-3g置于離心管中，加入10mL去離子水充分浸潤，靜置5-15min，加入8-12mL石油醚和1mL混合內標工作液，震蕩混勻，加入4g無水硫酸鎂，1g氯化鈉，1g檸檬酸鈉，0.5g檸檬酸氫二鈉和5mL甲苯，立即振蕩均勻，然后以3000-5000rpm離心5-15min；

（3）氯氰菊酯粗提取物純化：取步驟（2）中上清液5mL于離心管中，加入300-800mg無水硫酸鎂和100-200mgN-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑，充分震蕩均勻，以5000-8000rpm離心1-5min；

（4）氯氰菊酯萃取：使用丙酮和甲苯依次預淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱，然后加入1mL步驟（3）中上清液，即刻開始收集流出組分，取3-5mL的甲苯一異辛烷混合溶液淋洗小柱，洗脫液合并收集，所有收集液濃縮至1mL，經有機相濾膜過濾，得到提取檢測液；

（5）色譜檢測：將上述提取檢測液置于氣相色譜儀中進行檢測。

2.根據權利要求1所述的茶葉中氯氰菊酯農藥殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（1）中，茶葉烘干條件為45-55℃，1-3h，研磨溫度為20-50℃，研磨后的樣品密閉遮光保存，溫度＜-8℃。

3.根據權利要求1所述的茶葉中氯氰菊酯農藥殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（2）中，茶葉粉末的質量需精確至0.01g，內標為滅蟻靈。

4.根據權利要求1所述的茶葉中氯氰菊酯農藥殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（2）、（3）中，震蕩時間為1-3min。

5.根據權利要求1所述的茶葉中氯氰菊酯農藥殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（4）中，丙酮和甲苯的用量為5-10mL。

6.根據權利要求1所述的茶葉中氯氰菊酯農藥殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（4）中，甲苯一異辛烷的體積比為1-2:1。

7.根據權利要求1所述的茶葉中氯氰菊酯農藥殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（4）中，濃縮在旋轉蒸發儀中進行，控制溫度＜40℃。

8.根據權利要求1所述的茶葉中氯氰菊酯農藥殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（5）中，色譜儀的溫度設置為：進樣口溫度250℃，初始溫度70℃，保留時間為2min；在升溫程序中，以25℃/min速率由70℃升至150℃，然后以3℃/min速率由150℃升至200℃，再以8℃/min速率由200℃升至280℃，最后在280℃保持l0min。

9.根據權利要求1所述的茶葉中氯氰菊酯農藥殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（5）中，色譜儀的載氣速率設為1.2mL/min，尾吹氣速率設為30mL/min。

10.根據權利要求1所述的茶葉中氯氰菊酯農藥殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（5）中，進樣量為2mL，采用不分流進樣模式，進樣后分流閥關閉1min。