[發(fā)明專利]一種氮化鉻納米粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201511010963.0
• 申請日: 2015-12-30
• 公開（公告）號: CN106927436B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宿寶章;孫密川;盧紅;賈慶國
• 申請（專利權(quán)）人: 四平市高斯達(dá)納米材料設(shè)備有限公司
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標(biāo)代理有限公司 22204
• 代理人: 石岱

1.一種氮化鉻納米粉的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

①、首先啟動真空機(jī)組對“高頻等離子體多功能粉體生產(chǎn)設(shè)備”整體抽真空，使設(shè)備的真空度達(dá)到6.0×10^-2Pa，然后注入高純氬氣，設(shè)備啟動前使蓄能罐氣體壓力達(dá)到0.6MPa，設(shè)備內(nèi)部壓力達(dá)到0MPa；

②、采用氬氣為離子氣和內(nèi)冷卻氣體，啟動設(shè)備，使感應(yīng)線圈發(fā)生高頻振蕩，在感應(yīng)線圈（21）的高頻電磁場和瞬間外加高頻高壓電聯(lián)合激勵下，在燈具（20）內(nèi)產(chǎn)生高溫等離子體，等離子體點(diǎn)燃后撤掉外加高頻高壓電，調(diào)整氣體流量使離子氣流量達(dá)到40～60L/min，內(nèi)冷卻氣體流量140 L/min以上，調(diào)整陽極電壓7～8.5KV、陽極電流5.5～8A，燈具（20）內(nèi)形成穩(wěn)定、規(guī)則的等離子體焰流，自上而下流入主機(jī)罐；

③、通過流量計(jì)調(diào)節(jié)氨氣流量，調(diào)整送粉器輸送鉻粉的送粉量，根據(jù)反應(yīng)方程式確定二者摩爾質(zhì)量比，氨氣的比例可略大，由氨氣輸送的原料鉻粉經(jīng)送粉槍進(jìn)入等離子焰流，通過視鏡觀察等離子焰流尾焰，如有流星狀發(fā)亮顆粒則應(yīng)減少送粉量或加大設(shè)備功率，應(yīng)首先考慮選擇減少送粉量；

④、氬等離子體溫度10000K，鉻的熔點(diǎn)1857℃、沸點(diǎn)2672℃，控制好工藝參數(shù)，流經(jīng)等離子焰流的原料鉻粉將全部被氣化成金屬蒸汽并在等離子體的刻蝕作用下具備極大的活性，氨氣經(jīng)等離子體高溫加熱分解為氮離子和氫離子，具備活性的鉻金屬蒸汽與氮離子在等離子焰流中發(fā)生化合反應(yīng)，生成氮化鉻并被等離子焰流帶動進(jìn)入主機(jī)罐，經(jīng)淬冷氣路供給的氬氣冷卻，氮化鉻蒸汽凝結(jié)為固體納米粉；為降低生產(chǎn)成本，淬冷氣流采用氮?dú)猓?/p>

⑤、凝固的氮化鉻納米粉與氬氣、未分解的氨氣以及氫氣混合在一起呈氣溶膠狀彌散在主機(jī)罐體內(nèi)部，在混合氣體帶動下進(jìn)入收集裝置，粉體被濾芯強(qiáng)制隔離過濾，濾芯因內(nèi)表面粉體堆積過多將會影響過濾效率，可由壓差傳感器檢測濾芯兩側(cè)的壓力差，達(dá)到設(shè)定值啟動反吹電磁閥，通過反吹氣路提供的反吹氣反向沖洗清除濾芯內(nèi)表面堆積的粉體，在壓差傳感器發(fā)出報(bào)警后，采取人工擊打方式振動濾芯，使其內(nèi)表面堆積的粉體因振動掉落，反吹氣是氬氣或氮?dú)?，不論是采用氣體反沖洗還是采用擊打振動方式，其目的都是使堆積在濾芯內(nèi)表面的粉體掉落到收集裝置的底部，通過包裝箱實(shí)現(xiàn)成品粉體的真空包裝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化鉻納米粉的制備方法，其特征在于：步驟①所述的高頻等離子體多功能粉體生產(chǎn)設(shè)備包括氣體流量控制柜（1）、蓄能罐（2）、氨氣瓶（3）、流量計(jì)（4）、送粉氣管路（5）、離子氣氣路（6）、內(nèi)冷卻氣路（7）、淬冷氣路（8）、外冷卻氣路（9）、送粉器（10）、送粉槍（11）、反吹氣路（12）、粉體收集裝置（13）、濾芯(14)、尾氣處理裝置(15)、包裝箱(16)、氬氣瓶(17)、主機(jī)罐(18)、視鏡(19)、燈具(20)和感應(yīng)線圈(21)；所述氣體流量控制柜(1)用于檢測、控制設(shè)備各路所需氣體流量，蓄能罐(2)置于氣體流量控制柜(1)內(nèi)部，所述蓄能罐(2)一端與氬氣瓶(17)連接、另一端出氣口分別與離子氣氣路(6)、內(nèi)冷卻氣路(7)、淬冷氣路(8)和反吹氣路(12)連接，其中所述離子氣氣路(6)和內(nèi)冷卻氣路(7)與燈具(20)連接，淬冷氣路(8)與主機(jī)罐(18)上部連接，所述外冷卻氣路(9)與另外空氣壓縮機(jī)連接通過壓縮空氣對燈具冷卻，所述氨氣瓶經(jīng)流量計(jì)(4)和送粉氣管路(5)與送粉器(10)連接；所述感應(yīng)線圈(21)套裝在燈具(20)外部、通過高頻電磁場的電磁振蕩激活工作氣體在燈具(20)內(nèi)部產(chǎn)生高溫等離子體；所述送粉槍(11)位于燈具(20)內(nèi)部并同軸，送粉器(10)與送粉槍(11)連接；所述燈具(20)置于主機(jī)罐(18)頂部，主機(jī)罐（18）側(cè)面設(shè)置有視鏡（19）；所述粉體收集裝置（13）通過管路與主機(jī)罐(18)連接，所述粉體收集裝置(13)上部與反吹氣路(12)連接，其內(nèi)部設(shè)置有濾芯(14)，所述濾芯(14)為剛性空心圓筒、粉體被強(qiáng)制隔離在其內(nèi)表面，采用陶瓷材料、粉末冶金材料或纖維材料制作；所述尾氣處理裝置(15)通過管路與粉體收集裝置(13)連接；所述主機(jī)罐(18)底部、粉體收集裝置(13)底部都連接有包裝箱(16)、用于實(shí)現(xiàn)對粉體真空包裝。