[發(fā)明專利]分析氟甲基酮及其有關(guān)物質(zhì)的液相色譜法、流動相和套裝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201511009828.4 | 申請日： | 2015-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN106932495B | 公開（公告）日： | 2021-05-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李勇;陳學(xué)明;唐洋明;陶安進(jìn);袁建成 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳翰宇藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京北翔知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11285 | 代理人： | 何德俊;鐘守期 |
| 地址： | 518057 廣東省深圳市南山區(qū)*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 分析 甲基 及其 有關(guān) 物質(zhì) 色譜 流動 套裝 | ||
1.一種分析氟甲基酮Z-VAD-FMK及其有關(guān)物質(zhì)的液相色譜法，其特征在于，其中
使用的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠；
使用的流動相由以下流動相A和流動相B組成：
流動相A：100～300mM的銨鹽和80～250mM的鈉鹽的水溶液，pH為2.5～3.5，
流動相B：體積比乙腈:水＝0.5～1.5:1，pH為2.5～3.5；
流動相A和流動相B在體積比為45～15:55～85內(nèi)，按照如下梯度進(jìn)行洗脫：
0分鐘：流動相A 45％，流動相B 55％；
30分鐘：流動相A 30％，流動相B 70％；
45分鐘：流動相A 15％，流動相B 85％；
50分鐘：流動相A 15％，流動相B 85％；
51分鐘：流動相A 45％，流動相B 55％；
60分鐘：流動相A 45％，流動相B 55％；
所述銨鹽為硫酸銨和鈉鹽為高氯酸鈉；或者所述銨鹽為磷酸銨和所述鈉鹽為醋酸鈉；或者所述銨鹽為醋酸銨和所述鈉鹽為磷酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜法，其特征在于，所述流動相A的pH為3；和/或，所述流動相B的pH為3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液相色譜法，其特征在于，所述液相色譜法為柱色譜法。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的液相色譜法，其特征在于，所述柱色譜法為高效液相色譜法(HPLC)或液質(zhì)聯(lián)用(HPLC-MS)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的液相色譜法，其特征在于，所述高效液相色譜法中，采用Waters SunFire C18色譜柱，3.5μm 4.6*150mm；
柱溫：30～40℃；
流速：0.6～1.0ml/min；
檢測波長：200nm～220nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的液相色譜法，其特征在于，所述高效液相色譜法中，柱溫為35℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的液相色譜法，其特征在于，所述高效液相色譜法中，流速為0.8ml/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的液相色譜法，其特征在于，所述高效液相色譜法中，檢測波長為210nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求4-8中任一項(xiàng)所述的液相色譜法，其特征在于，所述高效液相色譜法中，其中氟甲基酮的供試品溶液的濃度為0.10mg/ml～0.40mg/ml。
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