[發明專利]低溫反應結晶獲得煙酸的方法

在審

• 申請號: 201511009211.2
• 申請日: 2015-12-30
• 公開（公告）號: CN105646339A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 郭坤;上官菲菲;劉勝;張洪嬌;房曉玲;杜宏德;梁愷;王輝
• 申請（專利權）人: 西安航天華威化工生物工程有限公司
• 主分類號: C07D213/80
• 分類號: C07D213/80;C07D213/803
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

技術領域

本發明涉及一種煙酸獲取方法，具體涉及一種低溫反應結晶獲得煙酸的方法。

背景技術

煙酸（NicotincAcid），學名吡啶3-羧酸，也稱作維生素B3或維生素PP，是人體必需的13種維生素之一，在人體內轉化為煙酰胺，參與體內脂質代謝、組織呼吸的氧化過程和糖類無氧分解過程，可作為重要的醫藥中間體。煙酸還廣泛應用于食品和飼料領域，主要作為飼料營養添加劑使用。此外，煙酸還可用于異煙肼、特非那丁和異煙酸脂等一線抗結核藥的原料，也可作為抗腐蝕劑、電鍍添加劑、感光樹脂穩定劑和有色金屬浮選藥劑等。

煙酸生產方法包括高錳酸鉀氧化法、硝酸氧化法、氨氧化法以及電化學氧化法等。其中硝酸氧化法是目前工業上生產煙酸最常用的一種方法，已公開的專利CN102295599A關于煙酸的制備方法如下：3-甲基吡啶與硫酸反應生成3-甲基吡啶硫酸鹽，然后與硝酸混合在200℃反應生成煙酸硫酸鹽，液氨中和硫酸，過濾、烘干得到煙酸。專利CN1141288A用3-甲基吡啶加硫酸在反應釜中反應（常壓、<150℃），得到的甲基-吡啶硫酸鹽加熱至140-330℃，滴加30%-100%硝酸，生成煙酸硫酸鹽移至另一反應釜用堿性物（氨水、NaOH等）進行中和，得到白色沉淀物，過濾、干燥得到煙酸。

以上公開報道的專利均屬于硝酸氧化法制備煙酸工藝，其均需要高濃度的酸在高溫下反應。該方法存在以下缺點：

1、在高溫下進行反應，設備腐蝕嚴重；

2、反應步驟過多，設備投資成本大；

3、得到產品粒度小，純度低，雜質含量高；

4、過濾后固相含水量高，后續干燥能耗大；

5、由于產品粒度小，需要造粒才能達到指標，增加了投資成本。

發明內容

本發明的目的是提供一種低溫反應結晶獲得煙酸的方法，減少反應步驟，使設備腐蝕問題得到改善。

本發明所采用的技術方案為：

低溫反應結晶獲得煙酸的方法，其特征在于：

包括以下步驟：

步驟一：配制質量分數為25%-30%的煙酸鈉溶液和質量分數為10-30%的鹽酸；

步驟二：先將煙酸鈉溶液加入到結晶器內，后將鹽酸滴加至結晶器中，添加煙酸鈉和鹽酸的摩爾比為1:（1-1.5），20℃-35℃溫度下攪拌反應；

pH值為1-4時反應結束，養晶之后將反應液真空過濾、烘干，得到產品。

步驟二中，鹽酸滴加時間為3-6h。

步驟二中，攪拌轉速為200-800rmp。

步驟二中，養晶時間為1-5h。

本發明具有以下優點：

1、本發明采用低溫下煙酸鈉溶液滴加鹽酸一步法制備煙酸，反應步驟大大縮短，解決了傳統工藝高溫反應設備易腐蝕的問題，新工藝在低溫下進行反應，低酸和低溫環境大大減少了對設備的腐蝕；

2、采取一步法生產煙酸，大大減少了反應設備和成本的投資；

3、生產的煙酸粒度大、晶型好、純度高；

4、通過調整鹽酸滴加速度、終點pH值、攪拌轉速以及養晶時間，提高了產品的粒度，降低了濾餅的含水量，極大地降低了干燥過程的能耗；

5、產品能滿足要求指標，減少傳統工藝造粒設備的投資。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細的說明。

本發明涉及的低溫反應結晶獲得煙酸的方法，具體包括以下步驟：

步驟一：配制質量分數為25%-30%的煙酸鈉溶液和質量分數為10-30%的鹽酸；

步驟二：先將煙酸鈉溶液加入到結晶器內，后將鹽酸滴加至結晶器中，添加煙酸鈉和鹽酸的摩爾比為1:（1-1.5），攪拌反應；

pH值為1-4時反應結束，養晶之后將反應液真空過濾、烘干，得到產品。

步驟二中：

鹽酸滴加時間為3-6h。

結晶器內的反應溫度為20℃-35℃。

攪拌轉速為200-800rmp。

養晶時間為1-5h。

實施例1：

步驟一：配制質量分數為25%的煙酸鈉溶液和質量分數為30%的鹽酸；

步驟二：先將煙酸鈉溶液加入到結晶器內，后將鹽酸滴加至結晶器中，添加煙酸鈉和鹽酸的摩爾比為1:1，攪拌反應；

pH值為4時反應結束，養晶之后將反應液真空過濾、烘干，得到產品。

步驟二中：

鹽酸滴加時間為3h。