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[發明專利]一種水楊酸甲酯的高效制備方法有效

專利信息
申請號: 201511006940.2 申請日: 2015-12-30
公開(公告)號: CN105601512B 公開(公告)日: 2017-12-29
發明(設計)人: 王成棟;王成慧 申請(專利權)人: 鎮江高鵬藥業有限公司
主分類號: C07C67/08 分類號: C07C67/08;C07C69/84;B01J31/02
代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙)31258 代理人: 陳麗君
地址: 212000 江*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 水楊酸 高效 制備 方法
【說明書】:

技術領域

發明涉及一種水楊酸甲酯的高效制備方法,屬于化工生產技術領域。

背景技術

水楊酸甲酯是無色至淡黃色透明液體,具有如冬青油那樣的香味,可用作溶劑和中間體,如水楊酸甲酯與氨水反應生成水楊酰胺,用于解熱止痛藥乙基水楊胺的生產,水楊酰胺本身也是一種解熱鎮痛藥,可用于制造殺蟲劑、殺菌劑、香料、涂料、化妝品油墨及纖維助染劑等。

現有技術中的水楊酸甲酯采用收集杜鵑花科植物白株木樹的枝葉,用水蒸氣蒸餾法提取可得冬青油再精餾的方法,或從天然精油中用分餾的方法單離出水楊酸甲酯的方法,加工時間長,產品純度低,成本高,一般不使用于工業化生產;若用化學制備方法,以水楊酸和甲醇于硫酸催化劑作用下酯化、精制而成,合成物的催化效果、產品分離、提純是本領域的技術難點,影響加工效率和產品質量,同時還存在回收利用度差、具有一定污染性等問題。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的缺陷,提供一種水楊酸甲酯的高效制備方法,能提高水楊酸甲酯的生產效率,制得的產品中水楊酸甲酯純度高,同時提高回收利用率,降低污染性。

本發明是通過如下的技術方案予以實現的。

一種水楊酸甲酯的高效制備方法,其制備方法如下:

(1)預處理

①將硅藻土放入醋酸水溶液中,所述硅藻土與醋酸水溶液的體積比為1:1.2~1.4,所述醋酸水溶液的pH為3-4,浸泡5-6小時,隨后倒去醋酸水溶液,用水將硅藻土洗成pH為6.5-7.0,制成改性硅藻土;

②將改性硅藻土、羥丙基纖維素、羧甲基纖維素和水攪拌混合均勻得總物料,隨后投入擠壓機制成條狀物,將條狀物烘干30-50min,控制烘干溫度為60-80℃;再將條狀物投入制粒機,制成粒徑為3-5mm的顆粒,最后將顆粒投入馬弗爐中保持溫度為400-600℃烘2-3h,制得硅藻土負載顆粒;

③取硅藻土負載顆粒,加入二環己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶和乙醇,加熱回流40-70min,濾去液體制得固體復合催化劑;

(2)合成反應

①將水楊酸和甲醇加至反應釜中,控制溫度為30-50℃,攪拌混合20-40min,攪拌速率為150-300r/min,所述水楊酸和甲醇的質量比為4.3:1.5~2;

②在反應釜中投入步驟(1)③制得的固體復合催化劑,控制溫度為90-100℃,攪拌速率為120-230 r/min,攪拌反應2-3h,制得反應液,所述固體復合催化劑質量為水楊酸和甲醇總質量5-8%;

(3)產品提取與純化

①取反應液過濾,回收固體復合催化劑,剩余液體降溫至15-30℃,隨后分液取油層;

②將步驟(3)①所得油層用碳酸鈉溶液洗滌至油層pH為8-9,再將油層加入水中洗滌,分液取油層;

③將步驟(3)②所得油層投入蒸餾塔,收集溫度在96-109℃,壓力在1.45-2.1kPa時的餾分,即得水楊酸甲酯粗品;

④取水楊酸甲酯粗品加入活性炭加熱脫色25-40min,控制溫度為50-60℃,隨后過濾去活性炭,即得水楊酸甲酯精品。

上述一種水楊酸甲酯的高效制備方法,其中,所述改性硅藻土、羥丙基纖維素、羧甲基纖維素和水的質量比為10:3:1:4。

上述一種水楊酸甲酯的高效制備方法,其中,所述硅藻土負載顆粒、二環己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶和乙醇的質量比為20:9:8:13。

本發明的有益效果為:

用改性硅藻與致孔劑即羥丙基纖維素和粘合劑即羧甲基纖維素,制得負載顆粒,再用二環己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶兩種催化劑負載在改性硅藻土上,制得固體復合催化劑,代替傳統濃硫酸催化劑,提高了催化效果,使水楊酸和甲醇的酯化反應較傳統濃硫酸催化法,反應程度提高25-30%、反應時間縮短,同時便于回收利用、降低污水處理難度、減少污水處理成本、降低生產危險程度、減少生產成本;且固體復合催化劑可產生類似沸石的作用,增加生產安全性。

制備過程各比例適宜,制得的水楊酸甲酯精品中水楊酸甲酯含量可達99.2%~99.6%,較傳統生產工藝生產周期更短、大大提高了加工效率和產品質量。

具體實施方式

以下通過具體實施例對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

實施例1

一種水楊酸甲酯的高效制備方法,其制備方法如下:

(1)預處理

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