[發(fā)明專利]一種鈦酸鉀晶須表面包覆納米碳酸鈣的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201511004900.4
• 申請(qǐng)日: 2015-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105646940A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 商少明;何盛;陳秀英;許虎君;高海燕;顧丹;沈潔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C08K9/02
• 分類號(hào): C08K9/02;C08K7/08;C01C1/16
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種無(wú)機(jī)晶須表明處理方法，具體涉及一種鈦酸鉀晶須表面包覆納米碳酸鈣的方法，屬于材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

由于鈦酸鉀晶須的表面能高，易團(tuán)聚，表面活性集團(tuán)數(shù)目相對(duì)較少，使其在所制備的復(fù)合材料中與基體間的界面相容性不理想，從而影響性能的發(fā)揮。因此對(duì)鈦酸鉀晶須表明處理是目前晶須復(fù)合材料研究的難點(diǎn)和熱點(diǎn)。目前大多數(shù)研究者采用的直接偶聯(lián)法的效果通常不理想，如果能在鈦酸鉀晶須表面包覆活性無(wú)機(jī)材料，則可利用活性無(wú)機(jī)材料表面豐富的羥基與高聚物進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)或氫鍵結(jié)合，從而提高晶須與高聚物的結(jié)合強(qiáng)度。

經(jīng)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮椋?8117967.3，公開(kāi)號(hào)為：1213659，名稱為：超細(xì)鈦白粉表面包覆工藝及反應(yīng)器，該專利技術(shù)表述為：一種超細(xì)鈦白粉表面包覆工藝及反應(yīng)器，該工藝為首先在二氧化鈦漿液中加入分散劑，加熱至一定溫度后，再加入硅酸鈉，用稀硫酸調(diào)節(jié)pH值，保溫，陳化后即完成包硅過(guò)程，然后加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH值，最后再加入硫酸鋁，調(diào)節(jié)pH值，過(guò)濾，水洗，干燥，即得到產(chǎn)品。其特征為：采用共沉淀的方法針對(duì)超細(xì)鈦白粉進(jìn)行表明包硅包鋁處理。

中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮椋?1104494.2，公開(kāi)號(hào)為：CN1371947A，名稱為：一種重質(zhì)碳酸鈣表面包覆納米碳酸鈣的方法，該工藝為在1-20％氫氧化鈉溶液中，加入一定量的重質(zhì)碳酸鈣及0.01-3％的有機(jī)多磷酸鹽添加劑，在攪拌力作用下配成懸浮液，攪拌速度為1500-3000rpm，溶液溫度控制在0-30℃，然后通入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-50％的二氧化碳，對(duì)氫氧化鈣進(jìn)行碳化。在一定的時(shí)間內(nèi)氫氧化鈣和二氧化碳反應(yīng)生成的納米碳酸鈣在重質(zhì)碳酸鈣表面成核、長(zhǎng)大。接著過(guò)濾、干燥、分散即可得到納米碳酸鈣-重質(zhì)碳酸鈣復(fù)合顆粒，納米碳酸鈣的平均粒徑為10-50nm，包覆率80％以上。

以上實(shí)驗(yàn)有一定的借鑒意義。但是上述方法由于沉淀反應(yīng)速度較快及碳化點(diǎn)不易控制，使被包覆材料表面處理時(shí)則容易引起局部過(guò)飽和度過(guò)高，操作難易控制，最終導(dǎo)致包覆不完全，不均勻，產(chǎn)品難以在市場(chǎng)上形成競(jìng)爭(zhēng)力。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)方法實(shí)際操作困難的不足，提供一種新的鈦酸鉀晶須表面包覆的方法。

本發(fā)明利用在堿性的條件下，通入的CO₂氣體更容易被吸收，利于碳酸氫鈣的生成。同時(shí)碳酸氫鈣溶液具有熱穩(wěn)定性差特點(diǎn)，在加熱攪拌的情況下，分解成納米級(jí)的碳酸鈣，均勻的沉積在鈦酸鉀晶須表面。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方法實(shí)現(xiàn)的，首先將鈦酸鉀晶須加入CaCl₂與NH₃的混合溶液中，再加入少量分散劑，通入CO₂，加熱攪拌反應(yīng)一定時(shí)間后過(guò)濾、洗滌、干燥得到表面包覆納米碳酸鈣的鈦酸鉀晶須。

進(jìn)一步的，鈦酸鉀晶須預(yù)先在100℃下干燥4h。

進(jìn)一步的，首先向鈦酸鉀晶須及鈣鹽的懸濁體系中滴加氨水(氨水體積∶溶液體積＝4∶800)，再通入二氧化碳(流速100-300mL/min)，反應(yīng)1-3h后停止通入CO₂氣體，并升溫到60-90℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2-4h。

進(jìn)一步的，在溶液加熱包覆前，加入少量的分散劑(如：聚乙二醇600)，分散劑的體積∶溶液的體積＝5∶800。

與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明采用的均相沉淀法進(jìn)行鈦酸鉀晶須表面的包覆，得到改性晶須樣品表面包覆層均勻。此種包覆方法從工業(yè)化角度出發(fā)，具有操作簡(jiǎn)單，原料低廉，包覆效果好，沒(méi)有產(chǎn)生工業(yè)三廢，且產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯化銨可用做氮肥。

具體實(shí)施方式

結(jié)合本發(fā)明的內(nèi)容提供以下實(shí)施例：

實(shí)施例1