[發明專利]多元化合物多晶成核控制裝置及方法

有效

• 申請號: 201511002953.2
• 申請日: 2015-12-28
• 公開（公告）號: CN105543953B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 竇云巍;方攀;唐明靜;陳瑩;張羽;袁澤銳;尹文龍;康彬;鄧建國
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所;四川省新材料研究中心
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所51213
• 代理人: 王荔

1.一種多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于包括步驟：

A、將進氣冷卻構件中的石英管的一端插入合成爐中并與合成安瓿貼緊，將石英管的另一端與快速轉換接頭的一端連接，將氣體開關構件的一端與第一導氣管的一端連接，將氣體開關構件的另一端與第二導氣管的一端連接，將所述第一導氣管的另一端與快速轉換接頭的另一端相連，將所述第二導氣管的另一端與氣源構件連接，將溫度監控構件與合成安瓿貼緊；

B、將氣體開關構件關閉，打開氣源構件生成氮氣，當生成氮氣充足時，通過氣體開關構件控制氣體的通入；

C、多晶料合成完成后，將合成安瓿的溫度控制在預設的溫度控制閾值，通過氣體開關構件逐漸加大通入的氣體量，當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度降低30℃時，保持此時的通氣量不變，通氣10min后關閉氣體開關構件，停止氣體通入，所述溫度控制閾值比合成安瓿內多元化合物的結晶點高9～11℃；

D、當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度回升至溫度控制閾值時，打開氣體開關構件，通過氣體開關構件逐漸加大通入的氣體量，當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度降低20℃時，保持此時的通氣量不變，通氣10min后關閉氣體開關構件，停止氣體通入；

E、當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度回升至溫度控制閾值時，再次通過氣體開關構件逐漸加大通入的氣體量，當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度降低10℃時，保持此時的通氣量不變，通氣10min后關閉氣體開關構件，停止氣體通入；

F、當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度回升至溫度控制閾值時，打開氣體開關構件，通入與步驟E相同的通氣量，當溫度監控構件監測到合成安瓿內溫度降低10℃后，合成爐開始進行梯度冷凝降溫，降溫過程中氣體開關構件始終保持通入與步驟E相同的通氣量，直到降溫結束，完成多晶成核控制。

2.根據權利要求1所述的多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于所述步驟C中氣體開關構件保持通入的氣流量為1400～1500ml/min，通氣時間5～10min。

3.根據權利要求1所述的多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于所述步驟D中氣體開關構件保持通入的氣流量為1100～1200ml/min，控制通氣時間5～10min。

4.根據權利要求1所述的多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于所述步驟E中氣體開關構件保持通入的氣流量為900～1000ml/min，控制通氣時間5～10min。

5.根據權利要求1所述的多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于所述步驟F中氣體開關構件保持通入的氣流量為900～1000ml/min，控制通氣直到降溫結束。