[發明專利]一種雙向往復式升華結晶裝置及方法

有效

• 申請號: 201510996934.X
• 申請日: 2015-12-28
• 公開（公告）號: CN105536283B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 于秋碩;張田;李曉銳;張香;齊敏;喬小艷
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: B01D7/02
• 分類號: B01D7/02
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司61201
• 代理人: 曹宇飛

1.一種雙向往復式升華結晶裝置，包括主反應管(2)，其特征在于：在主反應管(2)的兩端分別設置有與主反應管(2)連通的第一載氣管(1)和第二載氣管(9)，在主反應管(2)內腔依次設置有第一結晶管(3)、升華管(5)和第二結晶管(7)，第一結晶管(3)和第二結晶管(7)分布在升華管(5)的兩側并且關于升華管(5)對稱，在主反應管(2)外壁上沿著圓周方向設置有與第一結晶管(3)、升華管(5)以及第二結晶管(7)正對的第一結晶加熱層(4)、升華加熱層(6)和第二結晶加熱層(8)。

2.根據權利要求1所述的雙向往復式升華結晶裝置，其特征在于：所述升華管(5)的中部是圓管結構，兩端是錐形管結構并且其錐度是0.5～1.5。

3.根據權利要求1或2所述的雙向往復式升華結晶裝置，其特征在于：所述第一結晶管(3)和第二結晶管(7)與升華管(5)相對一側的管口為錐形管結構。

4.根據權利要求3所述的雙向往復式升華結晶裝置，其特征在于：所述第一結晶管(3)和第二結晶管(7)與升華管(5)相對一端的管口截面小于升華管(5)的管口截面。

5.根據權利要求1或2或4所述的雙向往復式升華結晶裝置，其特征在于：所述第一結晶管(3)、升華管(5)和第二結晶管(7)的管壁距離主反應管(2)內壁的間隙是1～1.5mm。

6.根據權利要求5所述的雙向往復式升華結晶裝置，其特征在于：所述第一載氣管(1)、第二載氣管(9)、第一結晶管(3)、升華管(5)和第二結晶管(7)與主反應管(2)同軸設置。

7.一種用權利要求1所述的雙向往復式升華結晶裝置實現雙向往復式升華結晶的方法，其特征在于由以下步驟組成：

(1)稱取質量m的待升華的原料粉末放入升華管(5)內，將升華管(5)和第一結晶管(3)、第二結晶管(7)分別轉移至主反應管(2)內對應的中部升華區和兩端的結晶區；

(2)開通第一載氣管(1)和第二載氣管(9)，經第一載氣管(1)向主反應管(2)內通入氮氣，并從第二載氣管(9)排出，排空后設置第一結晶區和第二結晶區的溫度均為T₁，升華區溫度為T₂，T₁<T₂，加熱至設定溫度后保持恒溫，升華區的原料受熱升華為氣態，氮氣流動，帶動原料氣體流經第二結晶區，在第二結晶管(7)內析出結晶；

(3)保持時間t₀后，加熱使第二結晶區升溫至T₂，升華區溫度保持為T₂，轉變氮氣流向，氮氣由第二載氣管(9)進，第一載氣管(1)出，第二結晶區表面的部分結晶顆粒升溫后升華為氣態并與升華區的原料氣體隨著氮氣流動轉移至第一結晶區，并且在第一結晶區內析出晶體，保持t₁時間；

(4)調整第一結晶區的溫度升高至T₂，第二結晶區的溫度降低至T₁，轉變氮氣流向，氮氣由第一載氣管(1)進，第二載氣管(9)出，第一結晶區表面的部分結晶顆粒升溫后升華為氣態并與升華區的原料氣體隨著氮氣流動轉移至第二結晶區，并且在第二結晶區內再次凝華析出晶體，保持t₂時間；

(5)重復步驟(3)和(4)，在第一結晶區和第二結晶區交替升華-結晶，直至晶體達到預設規格，升華區停止加熱，調整第一結晶區和第二結晶區的溫度均為T₁，待升華區溫度降至T₁以下，停止加熱，主反應管(2)內溫度降至室溫，停止通氮氣，取出晶體。

8.根據權利要求7所述的雙向往復式升華結晶的方法，其特征在于：所述T₁為80～150℃，T₂為120～200℃，t₀為5～100h，t₁為5～100h，t₂為5～100h。