[發明專利]一種多孔地聚物氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201510995103.0
• 申請日: 2015-12-25
• 公開（公告）號: CN105582882A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 韋平;莫羨忠;姚舜貞;陳濤;譚登峰;朱甜霞
• 申請（專利權）人: 南寧學院
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 貴陽派騰陽光知識產權代理事務所(普通合伙) 52110
• 代理人: 管寶偉

技術領域

本發明屬于吸附材料領域，尤其涉及一種多孔地聚物氣凝膠的制 備方法。

背景技術

氣凝膠是一種具有連續三維網絡結構的新型納米級多孔固體材 料，由連續的固體骨架和連通性納米孔隙組成，其中孔隙率高達 80％～99.8％，固體含量極少，因此氣凝膠具有低密度(3kg/m3～ 600kg/m3)、高比表面積(300kg/m3～1200m2/g)，是目前表觀密度最 小的凝聚態材料，有“固體煙霧”或“固體空氣”之稱。氣凝膠獨特 的納米孔結構使其具有優異的性能，如氣凝膠的孔徑小于空氣分子的 平均自由程，因而在氣凝膠孔內沒有空氣對流，并且氣凝膠的孔隙率 高達80％～99.8％，固體所占體積比極低，使得氣凝膠成為目前世 界上熱導率最低的固體材料，它的熱導率在室溫常壓空氣可低至 0.002W/(m·K)，在真空中可達0.001W/(m·K)。并且它的三維網絡 結構結構可在納米尺度內控制和裁剪，因此在醫學、建筑、能源等領 域具有廣闊的發展前景，可作為超級隔熱材料、催化劑載體、吸附劑 以及高性能電池的電極等。

氣凝膠種類很多，根據其成分一般可分為有機、無機和有機/無 機雜化氣凝膠三大類。由于雜化的方法能夠在分子水平上控制物質的 結構和組成，對氣凝膠性能進行裁剪，發揮各組分優異性能甚至得到 新的性能，因此廣泛應用于氣凝膠，成為氣凝膠領域的一個研究熱點 和新的增長點。

發明內容

本發明提供了一種多孔地聚物氣凝膠。其原料包括以下重量份的 原料：氫氧化鈉20～40份，水20～40份、水玻璃120～200份，高嶺土 100～200份，磷酸氫銨5～10份。

進一步的，包括以下重量份的原料：氫氧化鈉30份，水30份、水 玻璃150份，高嶺土160份，磷酸氫銨8份。

進一步的，所述的水為去離子水。

同時，本發明還提供了一種多孔地聚物氣凝膠的制備方法，其特 征在于包括以下步驟：

1)偏高嶺土制備，將高嶺土在500～900℃的溫度下煅燒4～6h制得 偏高嶺土；

2)堿激液的配置，先將稱好的氫氧化鈉倒入稱好的水玻璃中， 然后在加入稱好的水，并迅速攪拌至溶液澄清為止，然后靜置1h以上；

3)將偏高嶺土、與堿激液的混合，先將磷酸氫銨加入偏高嶺土 中混合均勻制成粉體，然后將制成的粉體加入堿激液中，添加方式為： 先將1/3量的粉體倒入堿激液中并迅速攪拌反應1～3min；然后再將1/3 量的粉體倒入堿激液中并迅速攪拌反應1～3min；最后再將剩余的1/3 量粉體倒入堿激液中并迅速攪拌反應1～3min；攪拌2～4min，得到氣凝 膠粗品；

4)將步驟3)得到的氣凝膠粗品在65～75℃的溫度下陳化4～8h， 然后再用超臨界流體干燥，得到該地聚物氣凝膠。

進一步的，所述的堿激液的模數為1.0～3.0。

進一步的，所述的磷酸氫銨在使用前，在超細研磨機中研磨成粒 徑為100～500μm的顆粒，研磨時保持溫度為10～20℃。

本發明的有益效果在于：本發明以高嶺土和水玻璃為硅源，磷酸 氫銨為孔結構控制劑，氫氧化鈉作為激發劑；水玻璃、偏高嶺土與氫 氧化鈉混合并加水發生縮聚反應，生成凝膠狀態的膠狀物，再加入磷 酸氫銨，其磷酸根有三個反應官能團，并且呈現三維結構，可與膠狀 物結合形成三維網狀結構，銨根離子與膠狀物的氫氧根反應，在后續 的高溫陳化步驟中生成氨氣，氨氣在三維網狀結構形成較大較為均勻 的孔隙，使得該多孔地聚物氣凝膠表面積更大，孔隙更多，其吸附能 力更強，減少該多孔地聚物氣凝膠的使用量。同時，本發明將磷酸氫 銨研磨成粒徑為100～500μm的顆粒，使得其與膠狀物的混合更加均 勻，形成的多孔地聚物氣凝膠的孔隙更加均勻。

具體實施方式

下面進一步描述本發明的技術方案，但要求保護的范圍并不局限 于所述。

實施例一

1、原料

氫氧化鈉20kg，去離子水20kg、水玻璃120kg，高嶺土100kg，磷 酸氫銨5kg。

2、制作工藝

1)偏高嶺土制備，將高嶺土在500～900℃的溫度下煅燒4～6h制得 偏高嶺土；