[發明專利]一種納米粒徑硼酸根插層類水滑石化合物及其清潔制備方法

在審

• 申請號: 201510992024.4
• 申請日: 2015-12-27
• 公開（公告）號: CN105565348A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 都魁林;邢穎
• 申請（專利權）人: 北京泰克來爾科技有限公司
• 主分類號: C01F7/00
• 分類號: C01F7/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張洪年

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料的制備技術領域，特別涉及一種納米粒徑硼酸根 插層類水滑石化合物及其清潔制備方法。

技術背景

水滑石(LDHs)和類水滑石化合物，作為近年來發展迅速的一類帶有層狀結 構的插層功能材料，是由帶有正電荷的類似水鎂石的層板以及包含有電荷補償的 陰離子和溶劑分子的層間部分組成的具有超分子結構的層狀化合物，兩種金屬的 氫氧化物構成其主體。其獨特的層狀結構，導致其層板組成及層板間陰離子以及 晶粒尺寸大小等都具有一定的可調控性。使水滑石在多個領域具有廣泛應用，如 催化，光化學、電化學等方面。硼酸根插層類水滑石在受熱情況下會分解生成一 種玻璃狀物質，具有良好的阻燃性和抑煙性，添加到塑料中可以提高制品的阻燃 性，降低發煙性量，降低火災的風險。

目前，制備水滑石常用共沉淀法、離子交換法和水熱合成法等，在工業上制 備水滑石采用可溶鹽共沉淀法，但共沉淀工藝不僅原材料成本高、水耗大和能耗 高，而且生產過程中會生產出大量低價值的無機鹽和廢水，與目前追求可持續發 展、環保型新化學工業的要求有一定的偏離，離子交換法工藝復雜，采用新的清 潔工藝制備水滑石的研究開始受到越來越多的注意?，F有報道中硼酸根插層類水 滑石化合物多采用共沉淀法和離子交換法來合成。

專利201010148480.8公開了一種清潔合成硼酸根插層類水滑石化合物的方 法，投入反應的原子百分之百參與反應，是一種環保制備方案，從XRD和紅外譜 圖來看，制備的硼酸根插層水滑石是純凈的，但從附圖3的SEM照片來看，所制 備的水滑石粒徑較大，在1微米左右，如果晶片尺寸可以達到納米級別時將會因 小尺寸效應和表面效應具備更大的作用。當粉體的粒徑達到納米級別時表面能會 急劇增大，自身很不穩定，目前依靠純機械方法無法制備納米級的粉體，而機械 方法不能降低納米材料的高表面能，無法解除納米原料的自身團聚。

發明內容

本發明的目的是提供一種納米粒徑硼酸根插層類水滑石化合物及其清潔制備 方法。

本發明利用水滑石層板陰離子的可調控性，采用納米級Mg(OH)₂和Al(OH)₃原料制備納米粒徑硼酸根插層類水滑石化合物。但市售的納米級原料一般都有不 同程度的團聚，本發明采用膠體磨的機械作用將其打散，使用改性劑降低納米 Mg(OH)₂和Al(OH)₃的表面能，使得通過膠體磨分散開的粒子不再聚集，使H₃BO₃在溶液狀態下通過膠體磨與納米級Mg(OH)₂和Al(OH)₃原料充分結合，在水熱作 用下，完成H₃BO₃向水滑石之間的插層，晶片以原來的鎂鋁氫氧化物尺寸為基礎 逐漸長大。

本發明所述的納米粒徑硼酸根插層類水滑石化合物，其粒徑范圍在80-300nm， 其通式為[Mg_1-xAl_x(OH)₂]A^n-_x/n·mH₂O·aR，其中，A^n-為層間陰離子B(OH)₄^-和 B₃O₃(OH)₄^-；x為主體層板中三價Al離子摩爾分數，其取值范圍是0.2≤x≤0.33；m 為結晶水的數量，取值范圍是0≤m≤2；R為改性劑，a的取值范圍是0≤a≤0.1。

本發明所述的納米粒徑硼酸根插層類水滑石化合物的清潔制備方法，其具體 操作步驟為：

A、稱取粒徑范圍在20-80nm的Mg(OH)₂、Al(OH)₃和H₃BO₃，其中鎂元素與 鋁元素的摩爾比為2-4；硼元素與鋁元素的摩爾比為1-3，改性劑的用量為 以上原料質量的0.5-10％；

B、稱取H₃BO₃質量10-30倍的水，將H₃BO₃加入水中，加熱使其完全溶解， 冷卻備用；