[發明專利]一種利用CuSAPO-11分子篩催化制備2,6-二甲基萘的方法

在審

• 申請號: 201510988230.8
• 申請日: 2015-12-24
• 公開（公告）號: CN105566052A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 王瀟瀟;劉振民;李鵬;衛賢賢;郭少青
• 申請（專利權）人: 太原科技大學
• 主分類號: C07C15/24
• 分類號: C07C15/24;C07C2/86;B01J29/85
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 雷立康

1.一種利用CuSAPO-11分子篩催化制備2,6-二甲基萘的方法，其特征在 于：包括以下步驟：

1)制備CuSAPO-11分子篩：

a、在30℃～100℃溫度下，分別將鋁源和硅源加入到濃度為50～85％的磷 源水溶液中，攪拌3h，然后向磷源水溶液中加入有機胺模板劑和銅鹽，再攪拌 2h，得到反應混合物；

b、將步驟a制備的反應混合物在聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中密閉晶 化，晶化溫度為170～200℃，晶化時間為24～48h；

c、將步驟b晶化后的反應物水冷至室溫，并用去離子水反復洗滌分離，將 洗滌分離的反應物烘干焙燒得到的白色粉末即為CuSAPO-11分子篩；

2)將步驟1)制備的20～40目CuSAPO-11分子篩放入固定床反應器的催 化劑床層的反應管中，在550℃的溫度下活化2h，然后降至350～450℃；

3)將萘、甲醇和均三甲苯按摩爾比為1:2～10:2.5～8.5的比例混合均 勻制成原料液，并用計量泵注入固定床反應器的催化劑床層中，在常壓、質量 空速為0.2～1h^-1和載氣流速為10～50ml/min的條件下，進行烷基化反應1～ 24h，即得2,6-二甲基萘。

2.根據權利要求1所述的一種利用CuSAPO-11分子篩催化制備2,6-二甲 基萘的方法，其特征在于：所述鋁源、硅源、磷源、有機胺模板劑和銅鹽用量 的摩爾比為0.5～2:0.05～0.6:0.6～2.0:0.1～1.0:0.05～0.1。

3.根據權利要求1或2所述的一種利用CuSAPO-11分子篩催化制備2,6- 二甲基萘的方法，其特征在于：所述鋁源為異丙醇鋁、氯化鋁或擬薄水鋁石中 的任意一種。

4.根據權利要求1或2所述的一種利用CuSAPO-11分子篩催化制備2,6- 二甲基萘的方法，其特征在于：所述硅源為硅溶膠、水玻璃、正硅酸乙酯、白 炭黑、超細二氧化硅粉或硅酸中的任意一種。

5.根據權利要求1或2所述的一種利用CuSAPO-11分子篩催化制備2,6- 二甲基萘的方法，其特征在于：所述磷源為磷酸、磷酸銨或磷酸氫銨中的任意 一種。

6.根據權利要求1或2所述的一種利用CuSAPO-11分子篩催化制備2,6- 二甲基萘的方法，其特征在于：所述有機胺模板劑為二正丙胺、二異丙胺、正 丁胺、三乙胺、三乙基四胺、二乙基三胺、三丁胺、二乙胺或六甲基次四胺中 的任意一種。

7.根據權利要求1或2所述的一種利用CuSAPO-11分子篩催化制備2,6- 二甲基萘的方法，其特征在于：所述銅鹽為硝酸銅、碳酸銅、硫酸銅或氯化銅 中的任意一種。