[發明專利]一種微波法制備環氧脂肪酸二元醇酯的方法

在審

• 申請號: 201510987520.0
• 申請日: 2015-12-27
• 公開（公告）號: CN105481800A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發明（設計）人: 陳昕雄
• 申請（專利權）人: 泉州市奈斯材料科技有限公司
• 主分類號: C07D303/42
• 分類號: C07D303/42;C07D301/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種塑料助劑領域，具體涉及一種微波法制備環氧脂肪酸二元醇酯的 方法。

背景技術

鄰苯二甲酸酯類是用途最廣、用量最大的增塑劑，但鄰苯酸酯類增塑劑產品在加 工過程中易揮發，跟PVC成品后具有滲出性和遷移性，大劑量進入人體時時有致癌性。尋找 無毒、環保的鄰苯酸酯類替代品成為迫在眉睫的任務。植物油基增塑劑是利用天然植物油， 通過官能團反應對甘油酯進行結構上的改造，以提高天然植物油與PVC的相容性。目前這方 面的研究成果主要是環氧化油脂。環氧化脂肪酸甲酯由于存在環氧基團，耐抽出性能及耐 揮發性相對比脂肪酸甲酯好，但其耐抽出性能及耐揮發性能與DOP相比相差太多，因此目前 市場上推出的環氧化脂肪酸甲酯增塑劑只能少量替代DOP，且只能應用于檔次較低的增塑 PVC制品，還無法大批量推廣應用。

微波技術是近代科學技術發展的重大成就之一，發展極為迅速。1986年,加拿大 的Gedye及其合作者研究了在微波爐中進行的酯化反應,使得微波作為一種新技術在有機 合成中應用。自1986年至今,微波輻射下的有機合成反應,由于能提高反應速率數倍甚至 數千倍,具有操作簡便,副產物少,產率高,易純化及環境友好等優點,給有機合成帶來了一 次飛躍,發展成為一個很引人注目的新領域—MORE化學(MicrowaveinducedOrganic ReactionsEnhancementChemistry)即微波促進有機化學,也可以叫做微波誘導催化有 機反應化學。

微波是一種電磁波,電磁波包括電場和磁場,電場使帶電粒子開始運動而具有一 種力,由于帶電粒子的運動從而使極化粒子進一步極化,微波的電和磁部分的相關的力方 向快速變化,從而產生摩擦使其自身溫度升高。這就是微波加熱的基本原理。

微波加熱是電場能量深入到物料內部,直接作用于物質分子使之運動而發熱,這 種內加熱與傳統加熱法不同,后者是由熱傳導和熱對流來實現,稱為外加熱.內加熱具有 加熱速度快,只需外加熱法的1/10-1/100的時間即可完成,具有反應靈敏、無惰性和 滯后效應、受熱體系溫度均勻、熱效率高等特點。這種內加熱方式完全有可能使一些在常規 回流條件下不能被活化而無法進行或難以進行的反應得以發生.這就為微波促進有機化 學研究展示了廣闊的前景.

針對目前環氧化脂肪酸甲酯增塑劑耐抽出性能及耐揮發性能差，還無法大批量推廣應 用的缺點。為了增加環氧化脂肪酸增塑劑的分子量，本發明在微波輻射下使環氧化脂肪酸 甲酯和二元醇在微波反應器內反應得到環氧脂肪酸二元醇酯，以提高環氧化脂肪酸增塑劑 在PVC制品中的耐抽出、耐揮發性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種微波法制備環氧脂肪酸二元醇酯的方法，利用此方法 制備的環氧脂肪酸二元醇酯，可大大提高了環氧化脂肪酸增塑劑在PVC制品中的耐抽出、耐 揮發性能。

為實現本發明的目的采用的技術方案是：

（1）環氧脂肪酸甲酯和二元醇重量份配比如下：

環氧脂肪酸甲酯100

二元醇15～50

（2）將環氧化脂肪酸甲酯和二元醇按比例混合后加入到功率為200-1000w的微波反應 器中，通入N₂，調節微波功率和反應時間，控制蒸出氣體的溫度不要超過150℃，反應至不 再蒸出氣體為止。

本方法中的環氧脂肪酸甲酯可以由以下油脂合成：菜籽油、棉籽油、大豆油、椰子 油、麻瘋果油、葵花籽油、豬油或魚油、或是它們的回收廢油一種或幾種的混合物。

本方法中的二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、二甘醇、三甘醇、聚 乙二醇或聚丙二醇。

本發明的優點是：

（1）用微波反應器進行酯交換反應，反應時間短，制備效率高；在常規回流條件下無法 進行或難以進行的反應有可能在微波反應器中進行。

（2）本發明工藝提高了環氧化脂肪酸增塑劑在PVC制品中的耐抽出、耐揮發性能。

（3）本發明進行的酯交換反應，可以不用酯交換反應催化劑，實現綠色清潔生產。

具體實施方式

為了使本專業的技術人員更好理解本發明，下面的結合具體的實施例加以說明， 但實施例不作為本發明權利的限制。

實施例1