[發(fā)明專利]一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510985266.0
• 申請(qǐng)日: 2015-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105480972A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方治文;王濤;朱小雅;劉國(guó)棟;張敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東重山光電材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/06
• 分類號(hào): C01B31/06
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標(biāo)代理有限公司 12103
• 代理人: 胡恩河

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種氟化金剛石的制備方法，具體涉及一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法。

背景技術(shù)

隨著負(fù)氧爆炸法制備金剛石粉技術(shù)的日臻成熟，更多的專家和學(xué)者將目光聚焦到金剛石粉的應(yīng)用上。然而，由于爆炸法制得的金剛石粉粒徑小，易團(tuán)聚，導(dǎo)致其在磨合劑、潤(rùn)滑劑、精密拋光液、研磨液等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用受到嚴(yán)重的限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在金剛石穩(wěn)定分散性差的缺點(diǎn)而提出的，其目的是提供一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

（ⅰ）金剛石的高溫氧化煅燒處理

將金剛石放置于高溫爐內(nèi)反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在600℃～1500℃之間，反應(yīng)時(shí)間為0.5h～10h；

（ⅱ）金剛石的純化處理

將步驟（ⅰ）所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉混合，于330℃～800℃下加熱反應(yīng)1h～6h；反應(yīng)溫度330℃～800℃；冷卻后，將所得混合物與混酸混合，在30℃～80℃下反應(yīng)2h～10h；將反應(yīng)后的金剛石粉用純水反復(fù)沖洗至中性，并在120℃～200℃條件下烘干；

（ⅲ）氟化金剛石的制備

將步驟（ⅱ）所得的金剛石與氟氣惰性氣體混合氣反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度200℃～700℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～12h，即得氟化金剛石。

所述步驟（ⅰ）的高溫爐的升溫速率為2℃/min～10℃/min。

所述步驟（ⅱ）中金剛石與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1：1～6。

所述步驟（ⅱ）中金剛石與熔融的氫氧化鈉的混合物與混酸的質(zhì)量比為1：1.5～8。

所述步驟（ⅱ）中混酸是硝酸、鹽酸、高氯酸或者硫酸中的任意兩者或者兩者以上。

所述步驟（ⅲ）中氟氣惰性氣體混合氣中氟氣的體積濃度為10%～100%。

所述氟化金剛石氟含量為1%～20%，在分散劑中穩(wěn)定分散時(shí)間為3～12個(gè)月。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明采用先期原料提純的工藝，將雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響降到最低，根據(jù)實(shí)際需求，調(diào)節(jié)氧化反應(yīng)時(shí)間與溫度、氟化反應(yīng)時(shí)間、溫度、氟氣濃度，制備不同粒徑、不同氟化度、不同分散程度的氟化金剛石產(chǎn)品，工藝靈活，設(shè)備產(chǎn)率高，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明：

實(shí)施例1

一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，包括以下步驟：

（ⅰ）金剛石的高溫氧化煅燒處理

將金剛石放置于高溫爐內(nèi)反應(yīng)，調(diào)控升溫速率為10℃/min，將高溫爐升溫至600℃，于600℃下反應(yīng)10h，反應(yīng)期間不斷補(bǔ)入新鮮空氣，保證空氣與金剛石充分接觸。

（ⅱ）金剛石的純化處理

將步驟（ⅰ）所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉按質(zhì)量比1：1混合，加熱反應(yīng)6h；，冷卻后，將所得混合物與混酸按照質(zhì)量比1：8混合，在80℃下反應(yīng)10h，通過(guò)兩步純化處理達(dá)到去除硅、鋁、鐵系雜質(zhì)的目的；

所述混酸為硝酸和鹽酸的混合酸。

（ⅲ）氟化金剛石的制備

將步驟（ⅱ）所得的金剛石與體積濃度為100%的氟氣反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度600℃，反應(yīng)時(shí)間為12h，即得氟化金剛石。制取的氟化金剛石粒徑縮小為原料的1/20，氟化度為10%，在分散劑中穩(wěn)定分散4個(gè)月。

實(shí)施例2

一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，包括以下步驟：

（ⅰ）金剛石的高溫氧化煅燒處理

將金剛石放置于高溫爐內(nèi)反應(yīng)，調(diào)控升溫速率為8℃/min，將高溫爐升溫至800℃，于800℃下反應(yīng)8h，反應(yīng)期間不斷補(bǔ)入新鮮空氣，保證空氣與金剛石充分接觸。

（ⅱ）金剛石的純化處理

將步驟（ⅰ）所得的金剛石與熔融的氫氧化鈉按質(zhì)量比1：2混合，加熱反應(yīng)5h；，冷卻后，將所得混合物與混酸按照質(zhì)量比1：6混合，在60℃下反應(yīng)7h，通過(guò)兩步純化處理達(dá)到去除硅、鋁、鐵系雜質(zhì)的目的；

所述混酸為高氯酸和硫酸的混合酸。

（ⅲ）氟化金剛石的制備

將步驟（ⅱ）所得的金剛石與體積濃度為80%的氟氣反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度500℃，反應(yīng)時(shí)間為8h，即得氟化金剛石。制取的氟化金剛石粒徑縮小為原料的1/18，氟化度為8%，在分散劑中穩(wěn)定分散7個(gè)月。

實(shí)施例3

一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法，包括以下步驟：

（ⅰ）金剛石的高溫氧化煅燒處理