[發明專利]一種環苯羧胺藥物中間體反-4-N-芐氧羰氨甲基環己烷-1-羧酸的合成方法無效
| 申請號： | 201510981710.1 | 申請日： | 2015-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN105566165A | 公開（公告）日： | 2016-05-11 |
| 發明（設計）人： | 廖如佴 | 申請（專利權）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C269/04 | 分類號： | C07C269/04;C07C269/08;C07C271/22 |
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| 地址： | 610041 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 環苯羧胺 藥物 中間體 芐氧羰氨 甲基 環己烷 羧酸 合成 方法 | ||
1.一種環苯羧胺藥物中間體反-4-N-芐氧羰氨甲基環己烷-1-羧酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟： (i)在安裝有攪拌器的反應容器中，加入反-4-氨甲基環己烷-1-羧酸(2)0.043mol，亞硫酸鈉溶液30—40ml, 降低溶液溫度至2--5℃，控制攪拌速度在130—160rpm,滴加芐氧羰酰胺(3)0.05—0.053mol,滴加時間 控制在90—120min,析出白色晶體，將所得晶體溶于300ml氯化鉀溶液，加入草酸溶液調節溶液pH至6—7, 降低溶液溫度至1--3℃，析出白色沉淀，抽濾，鹽溶液洗滌，脫水劑脫水，用三乙胺溶液重結晶，得白 色針狀結晶反-4-N-芐氧羰氨甲基環己烷-1-羧酸；其中，步驟(i)所述的亞硫酸鈉溶液的質量分數為 30—35％，步驟(i)所述的氯化鉀溶液的質量分數為10—15％。
2.根據權利要求1所述一種環苯羧胺藥物中間體反-4-N-芐氧羰氨甲基環己烷-1-羧酸的合成方法，其特 征在于，步驟(i)所述的草酸溶液的質量分數為20—30％。
3.根據權利要求1所述一種環苯羧胺藥物中間體反-4-N-芐氧羰氨甲基環己烷-1-羧酸的合成方法，其特 征在于，步驟(i)所述的鹽溶液為硝酸鉀、硫酸鈉中的任意一種。
4.根據權利要求1所述一種環苯羧胺藥物中間體反-4-N-芐氧羰氨甲基環己烷-1-羧酸的合成方法，其特 征在于，步驟(i)所述的脫水劑為無水碳酸鉀、無水硫酸鈣中的任意一種。
5.根據權利要求1所述一種環苯羧胺藥物中間體反-4-N-芐氧羰氨甲基環己烷-1-羧酸的合成方法，其特 征在于，步驟(i)所述的三乙胺溶液的質量分數為90—95％。
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