[發明專利]PET中炭黑的粒徑分析方法

有效

• 申請號: 201510980902.0
• 申請日: 2015-12-24
• 公開（公告）號: CN105445153B
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 葉菲菲;郭豐鎮;秦秋明;賈夢虹;吳杰;汪家俊;孫福勝;崔艷麗;孟杰;魏守良
• 申請（專利權）人: 上海微譜化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種檢測PET中炭黑粒徑的方法，包括以下步驟：（1）首先將PET材料洗滌、干燥、破碎成碎片，再對PET碎片試樣進行低溫等離子噴涂處理；（2）將步驟（1）獲得的產物與離子液體、二元醇混合，在120～150℃的條件下反應0.5～5小時，反應結束后將反應物過濾分離出剩余的殘留固體，再用去離子水洗滌清洗至pH中性，獲得第一剩余固體；（3）將第一剩余固體與酸溶液混合，在30～60℃超聲加熱0.5～2小時，取出溶液中第二剩余固體；（4）對第二剩余固體進行超聲分散獲得分散炭黑懸浮液，取出懸浮液，干燥，使用透射電鏡拍攝照片，統計炭黑粒徑。本發明所述的檢測方法具有檢測準確、操作性強的優點。

技術領域

本發明涉及一種檢測聚合物體系中炭黑粒徑的方法，具體的說，涉及一種檢測PET體系中炭黑粒徑的方法。

背景技術

PET，即聚對苯二甲酸乙二醇酯，是一種結晶性聚酯，具有優良的機械性能、絕緣性和耐候性，應用范圍包括纖維、薄膜和工程塑料等。但是PET材料制品在太陽光的照射下會發生老化現象并縮短PET制品的使用壽命。炭黑除了是橡膠工業中常用的補充劑和補強劑，他在非橡膠工業領域的應用也越來越廣泛。在PET材料中添加的炭黑，除了可以作為調色劑，還可以作為吸收紫外線的光穩定劑，這是因為炭黑對紫外線具有良好的物理屏蔽作用，還能夠吸收和清除光氧化反應中產生的自由基。炭黑對紫外線降解的防護效果通常和炭黑的種類、粒徑的大小以及在聚合物基體中的分散性有關。一般情況下炭黑的粒徑越小，分散度越高，炭黑的抗紫外線穩定性越好。

為了對添加了炭黑的PET制品進行質量分析和剖析研究，需要檢測其中炭黑的粒徑，以更好地調整工藝、保證產品質量。尤其是對于PET薄膜制品，通常在顯微鏡下直接觀察薄膜樣品中炭黑的分布和粒徑，如果炭黑在薄膜制品中的分散性較差，那么在顯微鏡下觀察到的結果是炭黑以大團聚體顆粒形式存在，如添加粒徑在30納米以下的炭黑，在顯微鏡下顯示的大團聚體顆粒粒徑甚至能達到5微米，所以這種觀察判斷方式并不準確。而使用高濃度硝酸微波消解PET材料來分離炭黑則很容易對炭黑的結構造成破壞，使其改變原來的大小，同樣影響后期炭黑粒徑檢測的準確性。因此非常需要設計一種準確度高、可操作性強的檢測PET制品中炭黑粒徑的方法。

發明內容

本發明為解決上述問題，提供了一種檢測PET中炭黑粒徑的方法，包括以下步驟：

（1）首先將PET材料洗滌、干燥、破碎成碎片，再對PET碎片試樣進行低溫等離子噴涂處理；

（2）將步驟（1）獲得的產物與離子液體、二元醇混合，在120～150℃的條件下反應0.5～5小時，反應結束后將反應物過濾分離出剩余的殘留固體，再用去離子水洗滌清洗至pH中性，獲得第一剩余固體；

（3）將第一剩余固體與酸溶液混合，在30～60℃超聲加熱0.5～2小時，取出溶液中第二剩余固體；

（4）對第二剩余固體進行超聲分散獲得分散炭黑懸浮液，取出懸浮液，干燥，使用透射電鏡拍攝照片，統計炭黑粒徑。

優選地，所述步驟（1）低溫等離子噴涂處理時使用氬氣或氬氣與氧氣的混合氣作為放電氣體，輝光放電的功率為50～100W，放電處理時間為1～10min，壓強為20～40Pa。

優選地，所述步驟（2）將將步驟（1）獲得的產物與離子液體、二元醇混合，在130～150℃的條件下反應0.5～2小時，反應結束后將反應物過濾分離出剩余的殘留固體，再用去離子水洗滌清洗至pH中性，獲得第一剩余固體。

優選地，所述步驟（2）中步驟（1）獲得的產物與二元醇的重量比為1：（8～10），離子液體與二元醇的重量比為1：（0.05～0.1）。

優選地，所述離子液體包括1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽。

優選地，所述二元醇包括乙二醇、1，2－丙二醇、1，4－丁二醇。