[發(fā)明專(zhuān)利]一種在泡沫鎳上快速生長(zhǎng)石墨烯花簇陣列的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510980259.1
• 申請(qǐng)日: 2015-12-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105390300A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮雙龍;魏興戰(zhàn);史浩飛;申鈞;冉秦翠
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院重慶綠色智能技術(shù)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): H01G11/86
• 分類(lèi)號(hào): H01G11/86;H01M4/139
• 代理公司: 北京同恒源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 廖曦

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石墨烯復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種在泡沫鎳上快速生長(zhǎng)石墨烯花簇陣列的方法。

背景技術(shù)

二維石墨烯材料優(yōu)異的導(dǎo)熱、導(dǎo)電等物理性能在高功率高能量密度的能源轉(zhuǎn)化與存儲(chǔ)器件中的應(yīng)用受到越來(lái)越多的關(guān)注，尤其是有關(guān)三維石墨烯花簇陣列的可控生長(zhǎng)及其在超級(jí)電容器、鋰離子電池等能源器件中的電極應(yīng)用。原因在于在泡沫鎳上將石墨烯制備成氣凝膠的形式，能夠形成三維的石墨烯基復(fù)合材料，這樣能夠提供三維的多孔網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，其具有大的比表面積、低的質(zhì)量密度、優(yōu)秀的導(dǎo)電性，從而提高石墨烯復(fù)合材料的電化學(xué)性能。

目前，制備三維石墨烯的方法主要集中在液相化學(xué)合成法、化學(xué)氣相沉積法。經(jīng)過(guò)近幾年的研究開(kāi)發(fā)，液相化學(xué)合成方法已經(jīng)能夠得到很好的三維石墨烯結(jié)構(gòu)，但制備過(guò)程中經(jīng)常需要加入大量的添加劑和化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)與反復(fù)清洗、干燥，一定程度上對(duì)原料和廢液的后期處理帶來(lái)了困難。化學(xué)氣相沉積法在石墨烯的薄膜和三維結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)技術(shù)已經(jīng)趨于成熟，而其形成的過(guò)程中需要提供一定的高溫先對(duì)甲烷氣體進(jìn)行熱裂解后形核；采用此方法制備石墨烯負(fù)載泡沫鎳過(guò)程中，活性氣體H₂在石墨烯的生長(zhǎng)高溫下往往會(huì)使泡沫鎳的金屬骨架變脆而造成破壞，對(duì)其后期的應(yīng)用開(kāi)發(fā)造成限制。因此，快速、無(wú)損合成三維石墨烯基復(fù)合電極的研究仍具有較強(qiáng)的意義。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種在泡沫鎳上快速生長(zhǎng)石墨烯花簇陣列的方法，該方法無(wú)需復(fù)雜的預(yù)處理工藝和高溫過(guò)程，且處理工序更加簡(jiǎn)化和具有兼容性。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種在泡沫鎳上生長(zhǎng)石墨烯花簇陣列的方法，將泡沫鎳放置于等離子體化學(xué)氣相沉積裝置中，真空度控制在10-30毫巴，通入工作氣體載入碳源至等離子體發(fā)生區(qū)域，0.1-1小時(shí)內(nèi)，泡沫鎳上生長(zhǎng)出石墨烯花簇陣列，所述工作氣體選自氫氣，氬氣或氦氣中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述碳源為同時(shí)含有SP³和SP²碳原子的有機(jī)化合物。

優(yōu)選的，所述碳源為甲酸甲酯。

優(yōu)選的，所述工作氣體還包括摻雜氣體，所述摻雜氣體為B₂H₆，H₂S，PH₃，NH₃的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述H₂的流速為10-60sccm，Ar的流速為10-60sccm。

優(yōu)選的，所述等離子體射頻功率為100-500W。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明通過(guò)把泡沫鎳襯底放置在等離子體反應(yīng)的區(qū)域，且無(wú)需控制加熱溫度；把碳源引入到反應(yīng)體系中，在氫等離子作用下斷開(kāi)C-O-C同時(shí)得到兩份的-CH3鍵，適當(dāng)增加碳的含量，從而實(shí)現(xiàn)快速在泡沫鎳上快速制備石墨烯花簇陣列的目的，此種方法可直接利用在泡沫鎳基底上制備石墨烯花簇陣列，從而得到大比表面積的石墨烯包覆的泡沫鎳電極，該結(jié)構(gòu)大大提高了石墨烯的表面負(fù)載，為實(shí)現(xiàn)真正意義上的碳包覆多孔電極提供了一個(gè)簡(jiǎn)潔的方法。

附圖說(shuō)明

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚，本發(fā)明提供如下附圖：

圖1為泡沫鎳上包覆石墨烯花簇陣列的掃描電鏡的高倍和低倍圖像；

圖2為石墨烯樣品的拉曼表征結(jié)果。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。

實(shí)施例1

利用射頻等離子化學(xué)氣相沉積方法，首先在石英管式真空爐中間放置泡沫鎳襯底，用機(jī)械泵將真空管式爐的真空度抽至10毫巴，通入H₂，然后打開(kāi)Ar載入甲酸甲酯至射頻等離子發(fā)生區(qū)域，H₂的流速為50sccm，Ar的流速為50sccm，打開(kāi)射頻電源開(kāi)始沉積，生長(zhǎng)時(shí)間為0.5小時(shí)，在泡沫鎳襯底的表面得到石墨烯花簇陣列，對(duì)所得石墨烯花簇陣列進(jìn)行電鏡掃面，得到泡沫鎳上包覆石墨烯花簇陣列的掃描電鏡的高倍和低倍圖像如圖1所示，對(duì)石墨烯樣品進(jìn)行拉曼表征得到圖2所示的拉曼光譜圖，從譜圖可明顯看出石墨烯的特征峰。

實(shí)施例2